一、制样要求
样品制备总的原则:
A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入;
B.尽可能多地排除干扰;
C.尽可能得到较佳浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度;
D.尽可能多地保证费用较低,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。
二、制样方法
(1)样品的制备
1)取样有代表性。在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义;
2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水;
3)称样量要合适。称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。
4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。
(2)系列标准溶液的配制
用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000mg/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。
注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化。
直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:
1、直读光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
2、直读光谱仪温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
3、直读光谱仪真空泵不自动启动故障,
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
4、光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
5、真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
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