在实际检验工作中,由于环境变化,时间空间变化,人为操作习惯常常会影响仪器分析的准确性。一定要会使仪器分析的测量数据更加准确,而直读光谱分析仪在直读光谱仪分析中得优势明显,不仅速度快,分析周期短,稳定性与准确性也好过与传统的分析方法,在如今社会高速发展的形势下,仪器分析早已取代了传统的分析方法,光电直读光谱分析仪在现阶段工业生产中有着很重要的地位。
1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。
2、现场电源电压要求:QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为HX-750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。
3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。
6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。
7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。
8、用废样打点,直到打出的点符合3-6 mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。
小型近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。
滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。
光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。 由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。
小型近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。
声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。
但这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。
在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中 Si 基 CCD 多用于近红外短波区域的光谱仪,InGaAs 基 PDA 检测器则用于长波近红外区域。
基于阵列检测器成功开发出了小型近红外光谱仪,包括实验室型和在线型仪器,光谱范围覆盖了整个近红外波段(700~2500nm),根据测量对象可以选择多种测量方式如透射、漫反射等,已在多家炼厂、科研单位和高校得到成功应用。
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