X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

长假过后液相色谱仪如何开机?

时间:2023-01-30    来源:    作者:仪多多网     

小伙伴们好久不见,度过了愉快的春节假期,是不是意犹未尽,还没缓过来,说不定我们的仪器也是这样的状态呢,长假综合症,要开工了先别着急开机,小编有一份开机注意事项送您,看完再开机,保证您今天开工大吉!

一、分析型液相色谱仪开机篇

1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路,并配制泵头和自动进样器的清洗溶液10%IPA。

2、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。

3、打开电脑,启动Clarity工作站,查看各模块的连接状态,断开检查器流路,用低流速启动系统,观察系统压力,排尽假期前保存的纯MeOH溶液,压力稳定,接入检查器流路。

4、开排气阀,单个通路排气泡,排完后记得旋紧。

5、设置流动相初始比例开始平衡若流动相含有缓冲盐,请先用10%的有机相水溶液进行过渡,再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。

6、执行自动进样器清洗命令,并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。

7、设置方法所需的柱温箱温度。

8、若使用VWD/DAD检测器,待泵开启约5min后再打开氘灯或钨灯,并设置检测波长等。

9、若使用FLD检测器需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。

10、若使用Rl检测器先打开冲洗阀purge=on冲洗参比池约20min再关闭冲洗阀purge=off并设置池温和极性。

11、若使用ELSD5450检测器,首先开启氮气压力到3.5bar确保能持续供气,设置到高温,如80℃,冲洗25min左右。监测基线,待系统流路充分平衡后,基线正常稳定,可以开始进样分析。

12、开机后压力在一段时间逐新变化升高或降低,这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。如果仪器没有问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

13、泵无压力,不过液,通常会出现在长假之后,我们排查一下,如果管路里有大段的空气,重新Purge之后还是不能正常过液,我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路,如单向阀内宝石球粘滞问题,可更换单向阀阀芯或用甲醇超声后装回。

14、液相色谱仪开机后如果压力瞬间变化3MPa通常以下四种情况,可依次排查解决:是否有气泡是否有漏液单向阀不良或者泵工作相位不正确,可逐个排除。

二、制备型液相开机篇

1、检查各模块开关的电源插头是否插紧,供电的插座是否有异常,避免长时间不用液相仪器,有液体流到插座处,进而引起短路。

2、检查液相仪器上的流动相瓶是否完好。

3、检查流动相玻璃或不锈钢滤头是否有可见污染需要清洁。如果污染严重没有及时清洁则会引起系统微堵造成流速不准,进而影响色谱保留时间。

4、检查废液管路和废液桶连接是否正常。因为液相一般使用有机试剂,如果排到不而耐有机试剂的地方会遵到腐蚀。

5、配制所需要的流动相适量,备用。

6、各模块开机,打开工作站,查看各模块的连接是否正常。打开泵开关,用低流速运行。观察管路各连接头,是否有溶剂泄漏的情况。

7、如果使用紫外检测器,请先清洗流通池,然后再自检。

三、凝胶色谱仪开机篇

1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接,打开各模块电源,打开电脑上软件配置,查看软件与各模块通讯连接正常。

2、新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,备用。

3、打开两通阀选配,检查各模块连接接头是否拧紧,用新配流动相低流速到高流速冲洗系统25min左右。

4、检查凝胶净化色谱柱是否湿润,若发现色谱柱内变干,接入系统后,用新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,设置流速1mL/min直到色谱柱内填料湿润复原。

5、在色谱系统使用之前,明确以下参数:色谱分析时的所需流动相为50%环己烷50%乙酸乙酯流动相流速分析时间检测波长点手动进样量收集时间、收集条件,并在软件界面中对应设置所需参数。




上一篇:壁厚千分尺的检验方法

下一篇:节后:实验室常见仪器设备开机注...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!