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离子色谱仪使用的注意事项

时间:2022-08-16    来源:    作者:仪多多网     

离子色谱是高效液相色谱的一种故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱由于离子色谱仪是精密仪器其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生在进行分析前要确保样品已经进行前处理以保障仪器安全离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便可同时测定多组分基于上述优点离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用因此了解一些关于仪器日常使用的注意事项是十分重要的

一、检测原理

大多数电离物质在溶液中会发生电离产生电导通过对电导的检测就可以对他的电离程度进行分析由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量所以离子色谱通用检测器主要以电导检测器为基础离子色谱分离原理是基于离子色谱柱(离子交换树脂)上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离适用于亲水性阴、阳离子的分离

二、注意事项

(一)淋洗液

淋洗液作为系统的流动相其品质对分析结果有重要影响流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出形成小气泡这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化因此对流动相要进行脱气处理

(二)分离柱

1、分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)分离相由聚乙烯醇颗粒组成粒径为9μm表面有离子交换官能团这种结构可保证高度的稳定性并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性适用于水分析的日常测试任务

2、为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响)对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器)并通过吸液过滤头吸取淋洗液分离柱堵塞会导致系统压力上升分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差分离柱接入系统时需要先冲洗10分钟以上再接检测器冲洗时出口向上便于将气泡赶出

3、分离柱的保存:短时间不用可直接将柱子两端盖上塞子放在盒中保存阴离子柱长时间不使用(1个月以上)应保存到10mmol/LNa2CO3

(三)高压泵

高压泵是离子色谱仪的动力源其作用是将流动相输入到分离系统使样品在分离柱中完成分离过程离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂高压泵工作正常的情况下系统压力和流量稳定噪音很小色谱峰形正常

(四)抑制器

1、抑制器由3个抑制元件组成这些元件应用于循环回路中的抑制作用可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗分析流路外再生可彻底去除有害物质采用微填充床抑制器其优为点:平稳提供H+基线噪音低适合各种浓度分析耐高压、耐有机溶剂、耐重金属耐腐蚀噪音低只有0.2-0.5nS

2、抑制器要避免在未通液体时空转淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题若经过较长时间后抑制元件受到污染平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净将导致基线大幅上升

(五)检测器

所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的电导检测器测量双铂电极两端间的电导离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移阳离子向阴极迁移从而测量溶液的电阻电导与电阻成反比电导检测器具有极好的温度稳定性这样便可保证测量条件的重现性




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