X
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

离子色谱仪常见故障解决方案

时间:2022-08-16    来源:    作者:仪多多     

离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测,其常见故障及故障解决方案具体如下。

一、电导检测器

电导检测器常见故障是检测池被污染导致基线噪声变大,灵敏度降低。污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。处理方法:

1、3mol/L HNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性

2、0.001mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。

二、系统压力增高

压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。处理方法:

1、在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;

2、色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;

3、单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;

4、检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。

三、分析泵

分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液导致基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法

为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。

四、抑制器

抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。处理方法

1、峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。

2、背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。

3、漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。




上一篇:实验室玻璃仪器的常用干燥方法及...

下一篇:温湿度组合循环试验设备检验要求

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!