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红外光谱法快速检测石油沥青品质步骤

时间:2022-07-05    来源:    作者:仪多多网     

一、仪具与材料

(一)仪具

1、傅里叶变换红外光谱仪、ATR附件:分辨率不低于100px-1,波数范围100000px-116250px-1,增益值为1,空光路干涉峰最大值为:5.09.8,放置ZnSe晶体板制样器后干涉峰最大值为0.71.1,仪器内部扫描次数为32次,扫描时自动扣除大气背景。

2、盛样容器:密封带盖的广口金属容器,容量不小于1000mL。

3、制样刮刀:刀片宽度为50mm,带有木制手柄。

4、电子天平:量程0~10kg,精度0.1kg。

5、温度计:量程0~200℃,精度1℃。

6、数显游标卡尺:量程0~500px,精度0.01mm。

7、其它仪具:电炉、镊子、滴管等。

(二)材料

1、无水煤油:分析纯。

2、其它材料:医用脱脂棉等。

二、试验步骤

(一)试验环境

傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度16℃~25℃,相对湿度≤50%,清洁无尘,无震动、无电磁干扰、无腐蚀性气体,且仪器不被日光直射。

(二)试样检测方法

1、试样的制备:

① ZnSe晶体板制样器用蘸取无水煤油的脱脂棉小心清洁擦拭后,待溶剂挥发完全备用;

② 加热制样刮刀到120℃左右,将其插入盛样容器,利用刮刀温度瞬间加热与它接触的局部沥青样品至粘稠液体时,小心移取刮刀至ZnSe晶体板制样器上,将刮刀熔取的沥青样品均匀涂抹覆盖ZnSe晶体板制样器,待沥青冷却到室温后形成厚度约1mm的沥青薄膜试样。

2、试样红外光谱图采集:

① 调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定,设置光学台参数至规定值,扫描的范围为100000px-116250px-1,扫描次数32次,分辨率为100px-1。采用衰减全反射(ATR)附件ZnSe晶体板制样器,利用红外光谱仪多次反射采集背景,待背景谱图稳定后采集沥青薄膜试样的红外光谱图。

② 一个沥青样品共制样3次进行平行试验,采集3次红外光谱图。

③ 沥青样品红外光谱图采用处理软件进行分析,将沥青样品的3组红外光谱图扣除背景后进行定性分析、计算,得到沥青样品的平均谱图。

3、试样红外光谱图分析及结果判定:

① 从沥青红外标准谱图库中调取该品牌、型号的沥青红外标准谱图,将沥青样品平均谱图和红外标准谱图进行全谱图峰位、峰形和峰面积分析。

② 若仪器软件中无自带沥青红外标准谱图,则参照沥青红外标准谱图的建立与纳入。

③ 在全谱波数100000px-116250px-1、特征区100000px-133750px-1、指纹区33750px-116250px-1范围内进行高灵敏度谱图比对,相关性系数均≥99.00%即可认为待测样品平均谱图与红外标准谱图相符。




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