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傅里叶变换红外光谱仪快速检测注意事项

时间:2022-06-22    来源:    作者:仪多多网     

一、试验原理

红外光束以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体中,由于样品折光指数低于晶体,发生全反射。在全反射传播过程中,红外光束只进入样品极浅的表层,其中某些频率被样品吸收。通过收集从高折射指数晶体的出射光束,经过色散获得样品的衰减全反射红外光谱。

二、仪具与材料技术要求

1、傅里叶变换红外光谱仪:光谱范围包含16250px1~100000px﹣¹,分辨率不小于100px﹣¹,光谱测量方式为衰减全反射(ATR),其他要求符合GB/T21186的相关规定

2、恒温烘箱:能控制温度不低于200℃,控温的精度为1℃

3、水银温度计:测温范围0℃~300℃,分度值1℃

4、烧杯:50ml~100mml

5、三氯乙烯:分析纯

6、带盖密封金属容器

7、圆头玻璃棒

8、脱脂棉

三、待测样品制备

按照JTGE20(T0601)沥青取样法准备待测样品,将装有试样的盛样容器带盖放入恒温烘箱,加热至沥青全部熔化,使用洁净玻璃棒将盛样容器中样品搅拌均匀后,将样品50g~100g倒入带盖密封金属容器中作为待测样品备用。

四、准备工作

1、开启傅里叶变换红外光谱仪,预热稳定30min

2、设置采集参数:波数范围为16250px﹣¹~100000px﹣¹分辨率为100px﹣¹扫描次数为32次、装样次数为3次

3、将待测样品放入烘箱加热基质沥青加热至135℃±2℃SBS改性沥青加热至160℃±2℃

4、用脱脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶体表面,直至蘸有三氯乙烯的脱脂棉上面没有杂质,脱脂棉洁白。

五、试验步骤

1、从烘箱中取出待测样品,用圆头玻璃棒蘸取少量待测样品,涂覆在ATR晶体表面上,确保标准样品与ATR晶体表面紧密贴合

2、采集待测样品红外光谱

3、使用脱脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶体表面,直至蘸有三氯乙烯的脱脂棉上面没有杂质,脱脂棉洁白

4、重复上述1-3步骤采集红外光谱,直至达到设置的3次装样次数。光谱测量完毕,检查重复采集光谱的光谱标准偏差,在光谱区间17250px﹣¹~50000px﹣¹、60000px﹣¹~87500px﹣¹,3张光谱的标准偏差均不超过0.005,如超过0.005,则重新进行光谱采集。




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