仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

从三个方面高效诊断液相色谱仪的故障

时间:2022-06-08    来源:    作者:仪多多网     

液相色谱仪器的故障,我们是可以从很多方面入手将问题解决的:第一种是从组件的运行估算,如压力、流量变化第二种是从色谱图的异常情况估计,如峰值时间、峰形第三是从数据结果中分析。

一、从压力变化判断

1、压力无

现象

判断

故障排除

面版灯不亮

电源不通

检査电源

接头松脱

拧紧接头

泵头漏液

接口太松

拧紧泵头螺丝

泵密封墊磨损

更换密封墊

泵不送溶剂

泵头有气泡

排气泡,溶剂需脱气

使用的溶剂黏性太高

换低黏性溶剂

溶剂贮液器中过滤器脏

清洗贮液瓶、过滤器

排空阀打开

关闭排空阀

控制器设定不正确

设置正确

流动相不够

补足流动相

2、压力高

现象

判断

故障排除

压力值高

泵流速设定太高

设定正确的流速

流动相使用不恰当

使用恰当的流动相

缓冲结晶盐沉淀

冲洗

样品与流动相不互溶

稀释或改变流动相

柱温太低

升高温度

色谱柱性能下降

换柱

溶剂贮液器中过滤器脏

清洗

链接管路阻塞

冲洗,必要时更换

进样阀阻塞

冲洗进样器

3、压力低

现象

判断

故障排除

压力值低

泵流速设定太低

设定正确的流速

色谱柱选择不恰当

更换恰当的色谱柱

柱温过高

降低柱温

系统漏液

检查漏液位置并维修

流动相使用不当

改变流动相

二、从色谱图的异常情况推测

1、峰前沿

现象

判断

故障排除

峰前沿

柱性能下降

更换色谱柱

保护柱失效

换柱芯

进样体积太大或样品浓度太高

降低进样体积或降低样品浓度

2、峰拖尾

现象

判断

故障排除

峰拖尾

柱性能下降

更换色谱柱

保护柱失效

换柱芯

色谱柱或保护柱被污染

清洗柱或保护柱,必要时更换

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱

流动相选择不当

选择恰当的流动相

3、峰变宽

现象

判断

故障排除

峰变宽

柱性能下降

更换色谱柱

保护柱失效

换柱芯

色谱柱或保护柱被污染

清洗柱或保护柱,必要时更换

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱

流动相选择不当

选择恰当的流动相

流动相流速太低

调节流速

缓冲液浓度太低

增加浓度

系统没到达平衡

使系统到达平衡

进样器问题

检査进样器

环境温度变化

使用柱温箱

漏液

检查漏夜的位置并维修

出现两个或多个未被完全分离的物质的峰

选择其它色谱条件以改善分离效果

检测器时间常数太大

使用较小的时间常数

4、峰分叉

现象

判断

故障排除

峰分叉

柱性能下降

更换色普柱

保护柱失效

换柱芯

色谱柱或保护柱被污染

清洗柱或保护柱,必要时更换

进样体积太大或样品浓度太高

降低进样体积或降低样品浓度

样品溶剂不溶流动相

改变溶剂或采用流动相溶解样品

5、无峰

现象

判断

故障排除

无峰

检测器参数设置错误

设置正确的检测器参数

样品降解

检查样品配制过程,更换样品

自动进样器故障

检査进样器

无样品

加样品

检测器与数据处理装置链接故障

检查并正确链接

6、负峰

现象

判断

故障排除

出现所有负峰

连接数据处理系统信号线接反

正确连接

记录仪或检测器信号极性相反

改变极性设置

出现一个或几个负峰

离子对分离体系对峰的影响

在流动相中溶解样品

使用的流动相吸收高

使用流动相稀释样品

自动进样器注射进空气

清洗自动进样器

7、鬼峰

现象

判断

故障排除

鬼峰

样品前处理时产生降解或混入杂质

用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品

前一次进样的洗脱物

增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱

注射器脏

清洗注射器、冲洗进样口

流动相被污染

清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂

柱被污染

清洗柱或更换柱

六通阀污染

清洗六通阀

检测器污染

清晣检測器

管路污染

冲洗

流动相中含有稳定剂或稳定剂变化

使用无防腐溶剂

8、保留时间变化

现象

判断

故障排除

保留时间不重复

系统不问或未达到平衡

分析之前应有足够的时间使系统平衡

室温波动大

使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境

柱被污染

冲洗柱或更换柱

溶剂配比不合适

调节溶剂配比

进样体积太大或样品浓度太高

减小进样体积

9、保留时间不断变化

现象

判断

故障排除

保留时间不断变化

流速变化

重新设定流速,检查泵是否正常工作

系统没有达到平衡

分析之前应有足够的时间使系统平衡

柱被污染

冲洗柱或更换柱

流动相被污染

清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂

系统泄漏

检查并进行维修

流动相脱气不够充分

清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂

室温变化

使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境

柱恒温箱设置有误

设置正确的温度

10、基线漂移

现象

判断

故障排除

基线漂移

系统不稳或没有达到平衡

分析之前应有足够的时间使系统平衡

室温不稳

使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境

流动相污染或分解

清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂

流动相脱气不充分

脱气重新平衡系统

流动相配比不当或流速变化

更改配比或流速

柱被污染

冲洗柱或更换柱

固定相流失

为说明问题存在,用一段连接管路代替色谱柱,通流动相检测基銭

检测池被污染或有气体

用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池

测定的波长选择有误

使用分光光度计说明背景吸收,如背景值高,说明流动相含有紫外吸收化合物导致基线漂移。使用的流动相应在萦外截止波长以外,或更换溶剂

系统泄漏

检查并进行维修

样品中有强保留的物质

用强度合适的溶剂清洗色谱柱

11、无规则基线噪音

现象

判断

故障排除

无规则基线噪音

系统不稳或没有达到平衡

分析之前应有足够的时间使系统平衡

系统泄漏

检查并进行维修

流动相污染或分解

清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂

柱被污染

冲洗柱或更换柱

色谱柱填料流失或阻塞

更换色谱柱

流动相混合不均或混合器工作不正常

维修或更换混合器

检洌池被污染

用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池

系统内有气泡

用强极性的溶剂清洗系统

检测器内有气泡

清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

检测器灯能量不足

更换灯

12、规则基线噪音

现象

判断

故障排除

规则基线噪音

流动相、检测器或泵内有气泡

流动相脱气,冲洗系统除去检测器或泵内的空气

室温不稳

稳定环境温度。使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境

流动相回收使用

除非特殊需要不使用回收溶剂

流动相混合不完全

使流动相混合均匀或使用低黏度的溶剂

泵振动

在系统中假如脉冲阻尼器

泵入口管路松或阻塞

检查泵入口管路

在同一水平上有其他设备

关掉仪器,检查干扰是否来自于外部

三、从数据结果中分析

1、定量结果

现象

判断

故障排除

精密度降低

样品预处理时样品降解或混入杂质

用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品

保留时间改变,峰形不正常

见“峰形不正常”的故障排除方法

检测器响应故障

检查检测器

峰积分不正确

重新设置参数

进样问题(对外标法)

随手动进样器的类型不同而异,有下列情况:(1)如使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”状态下清洗三次;(2)如使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量唤体积的50%;(3)如使用注射器的手动进样器,需确保进样操作重复;(4)如使用自动进样器需确保正确的进样体积,注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏;(5)如手动进样器、自动进样器都使用,应确保系统的平衡。

准确度降低

峰积分不正确

见“精密度降低”的故障排除方法

迸样问题

见“精密度降低”的故障排除方法

样品预处理时样品降解或混入杂质

用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品

样品蒸发

样品密封保存在适当的温度下

样品前处理不当

检查样品的处理过程

内标物配置不当

配置新的内标物

2、定性结果

现象

判断

故障排除

峰不能分辨

改变保留时间

见“保留时间改变”的故障排除

数据处理装置的参数不正确

适当输入参数,进标准样,提高准确度

无峰

改变保留时间

故障排除方法

数据处理装置的参数不正确

重新适当输入参数,进标准样,提高准确度

鬼峰

见“鬼峰”可能的原因

见“鬼峰”的故障排除方法

 



上一篇:SMC矿用钻孔深度锚杆长度检测...

下一篇:马弗炉维修保养技巧

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!