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质谱仪调谐的9个常见故障现象及解决办法

时间:2021-09-30    来源:    作者:仪多多     

调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。而对于质谱仪调谐的常见故障现象和处理办法,本文整理了以下9条,可供参考!

1、故障现象:

调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

2、故障现象:

调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压

产生故障的可能原因及排除方法:
a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

3、故障现象:

调谐参数改变时,仪器响应不明显

产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4、故障现象:

调谐峰的形状不好,有肩峰

产生故障的可能原因及排除方法:
a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

5、故障现象:

调谐时,无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法:
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

6、故障现象:

出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

7、故障现象:

m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4

产生故障的可能原因及排除方法:
a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8、故障现象:

灯丝状态良好时,无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

9、故障现象:

调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法:
预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。




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