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离子色谱仪使用过程详解

时间:2021-09-10    来源:    作者:仪多多网     

  1、配置溶液

  A、流动相储备液配制:

  (阴离子淋洗液)准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里,使完全溶解后经沙芯抽滤装置抽滤,转移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液,放于冰箱中保存,以备后用。

  (阳离子淋洗液)准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。

  B、试剂储备液的配制:

  根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物,按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量,然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液,同样放于冰箱中保存,以备后用。

  2、阴离子检测操作分析过程(抑制电导)

  开机:分别打开仪器,电脑,柱恒温主机开关(设置好恒温箱温度45度),仪器进入预热阶段,与此同时,取一瓶超纯水进行脱气处理。

  通水:将过滤头放置于脱气的超纯水中,分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关,在仪器链接色谱柱的位置连接上两通管,在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min,打开恒流泵开关,冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液:从0.24mol/L Na2CO3储备液中取15ml用超纯水定容至1000ml,然后经沙芯过滤后即得到3.6mmol/L的使用液,转移到聚丙烯瓶中准备使用。

  通流动相:关泵,将滤头拿出放入淋洗液使用液中,开泵,等显示屏上电导显示明显上升时,将流量调节至0.3ml/min,将量程参数调节至01档位,此时,取下两通管,连接上保护柱和色谱柱,注意色谱柱的方向性,并将色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。

  开电流:观察显示屏上压力变化,待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min,打开电流开关至相应的数值

  采集基线:打开色谱工作站,采集基线,等基线走稳后,将显示屏上输出参数调节至-000mv,进行进样分析。

  清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。

  进样分析:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。

  谱图处理:当样品谱图出完后保存在已经设定好的文件夹中,然后利用工作站中谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的杂质峰,保留所要检测的组分峰。保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。处理完谱图,进行再计算和保存。

  关机:样品分析完毕,关电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。清洗完毕后,关泵,分别先后关闭在线脱气脱气开关和电源开关,然后用大注射器接上针头吸取超纯水,对泵进行后冲洗(方法:从泵上端两根四氟管中的一根注入超纯水,会从另外一根流出来,后冲洗是对泵的维护,防止柱塞杆和高压密封圈被淋洗液结晶所划伤)关闭主机电源,关闭电脑。

  3、阳离子检测分析过程(直接电导):

  开机和通水的操作过程和阴离子是一致的。

  通淋洗液:从以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸储备液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸类溶液易产生气泡,在通淋洗液前最好先进行脱气处理,可以用超声波或抽滤瓶。)关泵,将滤头从去离子水中拿出放入刚配制的淋洗液中,将显示屏上量程选择为06,流量调节为1.0ml/min,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,取下两通管,接上色谱柱,并固定在柱恒温箱中,柱温35度。

  采集基线:点击工作站中绿色谱图采集按钮,采集基线,等基线走稳后,进行进样分析。

  进样分析同阴离子操作

  谱图处理:待样品谱图出完后保存在特定的文件夹中,阳离子出负峰,先对峰进行翻转,方法是在第一个负峰前点鼠标右健选择负峰翻转起点,在最后一个负峰后点鼠标右健,选择负峰翻转终点,点一下再处理按钮,然后利用谱图处理工具对谱图进行处理,处理方法同阴离子。

  关机程序同阴离子操作。




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