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石墨炉原子吸收光谱仪是如何测定水中可溶性Ba含量的?

时间:2021-07-05    来源:    作者:仪多多仪器交易网     
【导读】石墨炉原子吸收光谱仪是一种光学分析仪器,常用于水质环境监测,因此也可以被称为水质环境检测仪器设备。随着对水质环境的重视程度的不断加深,这种仪器越来越被人熟知!

  石墨炉原子吸收光谱仪是一种光学分析仪器,常用于水质环境监测,因此也可以被称为水质环境检测仪器设备。随着对水质环境的重视程度的不断加深,这种仪器越来越被人熟知!

  它的工作原理和遵循的标准主要包括,将含钡的水质样品及水质标准样品(GSB07-3179-2014)和(BY400006)用硝酸定容后,注入到石墨炉原子化器中,在石墨管内经高温原子化,其基态原子对空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。

  它的仪器设备技术和参数和检测测定过程具体如下:

  1、仪器

  ●双光束原子吸收分光光度计:SP-3803AA

  ●Ba空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

  2、试剂

  ●Ba的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)。

  ●Ba的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Ba标准储备液(3.2.1)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。

  ●Ba的标准使用液,1000 ng/mL:取Ba标准中间液(3.2.2)10mL于100mL容量瓶中,,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。

  ●硝酸溶液:1+99

  ●去离子水,由纯水机制得

  ●硝酸钙溶液:ρ(Ca)=500mg/L

  ●称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O],用硝酸溶液(3.2.4)溶解并稀释定容至1000mL,混匀。

  3、仪器参数

  灯电流:8mA

  光谱带宽:0.2nm

  波长:553.60nm

  进样量:标准溶液及样品20μL

  石墨管:热解涂层石墨管(涂钨)

  计算方式:峰高

  升温参数:经优化测试,升温参数见下表

  4、样品制备

  ●样品采集后用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集100mL滤液于样品瓶中,准确量取40.0mL于50mL容量瓶中,用硝酸钙溶液定容至刻度,摇匀,待测。

  ●标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再从中取10mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混匀后立即使用。

  ●同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。

  5、试样分析

  标准曲线

  ●工作曲线的配置:吸取Ba标准使用液0、1、2、3、4mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Ba分别为:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。

  ●标准曲线:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,1%HNO3介质。

  ●吸光度与钡浓度的线性回归方程:A=0.006846C+0.0092;相关系数R=0.99942

  ●钡的空白积分吸光值的标准偏差为0.00156,钡的检出限为0.68361ng/mL。

  6、样品测定

  在较佳分析条件下对水质样品中的钡进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

  表2 水质样品分析结果

  7、水质标准样测定

  在较佳条件下对水质标准物质进行分析,选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中:

  表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:mg/L)

  结论

  由以上结果表明石墨炉测钡检出限为0.68361ng/mL,该方法具有良好的重现性,精密度为2.1%~3.18%;回收率高,完全满足水质检测中可溶性钡的测定。

  注:

  1、试样中钙的浓度大于5mg/L时,对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度为100mg/L-300mg/L时,钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化,根据钙的干扰特征,加入化学改进剂硝酸钙(3.2.6)既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度,本测试样品中钙含量较低可忽略不计,因此未加基改。

  2、钡是高温元素,在普通石墨管中易形成难解离的碳化钡,引起记忆效应,使测定灵敏度很低。建议用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管,每一个样品分析后应高温空烧石墨管至干净状态。




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