投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。
密封性检查
清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。
上螺丝注意事项
上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。
气密性检查
检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。
试压操作
连接氮气:将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。
检查漏气点:如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。
关闭氮气:确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
投料操作
试压完毕,可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,按上述操作,将釜体和釜盖密封好。
检查工作
检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。
调节氮气
将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。
通入氢气
管道连接:关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。
氢气压力调节:开启氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。
加热前检查:再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80oC/h,运行加热程序,开始反应。
参数变化控制:反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!
反应中取样控制
反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。
反应后操作
反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
反应釜清洗
将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。
高压反应釜加氢进料工艺,其特征是去除高压泵.一二级隔膜泵.一二级氢化液泵设备,改变原有工艺环节,由高压进料改为静压进料,同时增加了回流管道及回流罐回收氢气,使物料在常压或低压情况下进入反应釜,发生加氢反应;具体工艺步骤如下:
1、配料:
将5M3糖液通过糖液泵打入糖液计量罐,将准备好的0.5M↑催化剂静压放入催化剂计量罐;然后将糖液与催化剂一同放入进料罐;
2、进料:
依次打开反应釜排空阀门.反应釜进料阀,打开位于二楼的进料罐出料阀,向反应釜内进料;进料完毕后,首先关闭反应釜排空阀门,再关闭反应釜进料阀,最后关闭进料罐出料阀;
3、加氢:
进料完毕后,开启反应釜搅拌,同时打开蒸汽阀,待釜内温度升到90℃时,打开进氢气阀,准备加氢;当观察到反应压力曲线不再变化时,关闭进氢气阀,准备排料;
4、排料:
加氢反应结束后,开启反应釜排料阀门,准备排料,排料完毕后,反应釜内部压力一般为2.0-3.0KPA,关闭反应釜排料阀门;
5、氢气回流:
首先打开氢气回流储罐进口阀门,再打开反应釜回流阀门,从反应釜向回流罐均压,待反应釜与氢气回流储罐压力持平时,依次关闭反应釜回流阀门.氢气回流储罐进口阀门;
6、催化剂处理:
沉降罐内上清液处理完毕后,打开沉降罐清催化剂阀门,同时用纯化水冲洗沉降罐内的催化剂,直至把催化剂冲入催化剂计量罐,并控制催化剂计量罐内液体体积在0.5M↑;
7、准备下一次加氢反应:
检查好料液指标及设备情况后,准备下一次加氢反应.该工艺进料压力小,安全隐患小;节约了设备费用,泵类的消耗.维护费用也随之减少,效果非常好,效益可观,最主要的是减小了氢气损耗,节约并回收了氢气。
高压反应釜在使用时,定期的维护工作可以有效延长其使用寿命;
今天小编就来为大家介绍一下具体的维护方法。
1、严格遵守产品使用说明书中关于冷却、注油等方面的规定,做好设备的维护和保养。
2、高压反应釜应严格按产品铭牌上标定的工作压力和工作温度操作使用,以免造成危险。
3、高压反应釜所有阀门使用时,应缓慢转动阀杆(针),压紧密封面,达到密封效果。在关闭的时候不能用力过猛,以免损坏密封面。
4、应安装在坚固、平整的工作台上,工作台高度根据使用情况来决定,设备与工作台四周一定要留有一定的空间,以便安装与后期维修。
5、高压反应釜的电气控制仪表应由专人操作,并按规定设置过载保护设施。
6、安装时要求传动轴与地水平面垂直,不垂直度倾斜度也不得大于设备总高度的1/1000。
7、高压反应釜设备本身在各工艺接管上的自备件,反应釜安全阀,都要按反应釜的要求配备。
8、安装完毕后要检查各连接部件及传动部位牢固可靠性,各连接管道、管口、密封件与整机做气密试验,要无泡、冒、滴、漏现象。
9、选用时根据搅拌目的及流动状态来决定浆型及挡板条件,流动状态的决定要受搅拌介质的粘度高低的影响。
其使用条件比较具体,不仅有浆型与搅拌目的,还有推进的介质粘度范围、搅拌转速范围和釜的容量范围。
提出的选型表也是根据搅拌的目的及搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。
10、高压反应釜开机前减速机注入机械油,打开电机防护罩用手转动风叶来检查有无卡怠现象;
高压反应釜搅拌桨是否有刮壁现象,清理釜内污物后,方可开机。空车运转30分钟无较大常噪音、振动,方可正式投料生产。
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