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气相色谱仪在水质监测中的应用 气相色谱仪如何操作

时间:2020-07-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
 在环境污染中,水污染问题一直是严重问题,其中在地表水和地下水中常见的毒性污染物主要是硝基苯类化合物。这种化合物在生产中因为转化不彻底会残留下来,其危害性也比较大。在对此类化合物的监测中,气相色谱仪技术是常用有效的方法。
在应用前,要使用苯类化合物来作为萃取溶剂,但这种化合物是具有致癌性的,很容易产生二次污染。在水源中氯苯化合物比较常见,使用强极性气相色谱仪毛细管柱可以实现高灵敏度的分离,并有效、精确测出污染物含量,使其满足环境排放要求和使用要求。并且利用气相色谱仪技术可以监测水体中重金属,其重现性好且精度高。
  气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
 
  气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 。
 
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
 
  下面我简要的给大家分析下为什么有些峰出现拖尾:
 
  ①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
 
  ②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
 
  ③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
 
  ④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

气相色谱仪进样后不出峰怎么办?

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

  1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

标签: 气相色谱仪
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