内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。
二、载体密度:
不同种类载体之间密度差别很大,可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。
三、载气种类:
气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气,组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明:热导检测器常用氢、氦、氮作载气,氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。
四、载气流速:
要获得理想的柱效率,须有较为合适的流速。
五、工作温度设定:
1)柱子温度:提高柱温,有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,有利于加快分析速度,但柱温不宜过高;过高会使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来不便,因此一般宜选用较低柱温。
2)气化和检测器温度:气相色谱法中,一般是使样品以气态状态进入柱中分离,而液体和固体样品均需气化,气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,在气相色谱分析进样量很少以微克计量,是一个很稀的气态溶液体系,所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。
3)检测器温度一般与气化温度接近即可,若是程序升温则把检测器温度控制在接近最高柱温即可,但是须知,氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水,污染检测器,检测器一般对温度变化很敏感。
六、进样技术:
1、进样量:应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升,气体为0.1-10毫升。
2、进样时间:进样时间长短对柱效影响很大,进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效,一般越短越好,必须小于1秒钟
3、进样设备:气态进样选择六通阀,液态进样选择注射器。
仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
一、气相色谱仪对实验室
(1)实验室周围必须无强磁场,易燃及强腐蚀性气体存在。 (2)实验室必须保持在5~35°范围内,当湿度≤85%,实验室必须安装空调以及抽湿机. (3)实验室的操作平台。一起摆放的高度(以水泥平台较佳为标准),高度一般为60-80公分),桌台需离墙面50公分以上,方便安装以及售后服务. (4)避免仪器与其他大功率设备混合使用一个插板,需单独使用较佳 (5)地线的安装,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注),要求接地电阻1欧姆即可。 二、气源准备及净化 (1)首先要准备好气体高压钢瓶,在使用过程中刚瓶子气体的气压下降到1~2Mpa时,应注意要更换备用的气体。气体纯度为99.99%,特殊要求的使用高纯气源99.999%。 (2)为了保证气体含有水分和有机气体成分时,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。目前使用的气体钢瓶中,有部分色谱仪附带了活性炭,硅胶和分子筛等功能,基本可满足要求。 三、气相色谱仪检查及安放 仪器设备到达安装地点之后,必须在厂家和公司实验室负责人的前提下,开箱和安装仪器,按照仪器设备的清单,逐一盘点,易损坏的配件以及器皿需妥善保管。工程师安装要求进行安装和培训。 四、减压阀的安装 根据合同要求,若无减压阀需自己购买。需要氧气和氢气减压阀。减压阀的使用和要求,必须在安装工程师的指导下进行。 五、色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,工程师培训过程中严格会重点讲叙如何进行检查和判断。
下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项