微量水分测定仪的常见问题解答 微量水分测定仪如何操作

1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间 ?

　　颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高?

　　滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3、待机滴定时漂移太高是何原因?

　　阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。把样品注入电解池中，样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应，
　
　卡尔费休试剂与水的反应为：
　
　I2 SO2 3C5H5N H2O—→2C5H5N•HI C5H5N•SO3……（1）
　
　C5H5N•SO3 CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3………………（2）
　
　由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。由于碘参加了反应，我们可以通过测量电极检测出碘的消耗量，然后仪器通过电解在电解电极上形成相同数量的碘。所生成的碘，依据法拉第定率，同电荷量成正比例关系。如下式：
　
　2I¯ 2e—→I……………………………………………（3）
　
　所以我们可以根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阈和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。