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浅析气相色谱仪的操作技巧 气相色谱仪维修保养

时间:2020-06-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。
  
  1加热
  
  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
  
  1.1过温定位法
  
  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
  
  1.2分步递进定位法
  
  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
  
  2调池平衡
  
  调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
  
  *步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
  
  第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;
  
  第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
  
  第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
  
  第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
  
  3点火
  
  氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
  
  3.1加大氢气流量法
  
  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。
  
  3.2减少尾吹气流量法
  
  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
  
  4气比的调节
  
  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
  
  本着上述原则,气比应按下法调节。
  
  4.1氮气流量的调节
  
  在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
  
  4.2氢气和空气流量的调节
  
  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。zui后,再将氢气流量上调少许。
  
  5进样技术
  
  在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
  
  5.1进样量
  
  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
  
  (1)排除注射器里所有的空气
  
  用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
  
  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
  
  (2)保证进样量的准确
  
  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
  
  5.2进样方法
  
  双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
  
  让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
  
  5.3进样时间
  
  进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。

选择气相色谱仪需要考虑的影响因素

  一、柱径和柱长:

  内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。

  二、载体密度:

  不同种类载体之间密度差别很大,可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。

  三、载气种类:

  气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气,组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明:热导检测器常用氢、氦、氮作载气,氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。

  四、载气流速:

  要获得理想的柱效率,须有较为合适的流速。

  五、工作温度设定:

  1)柱子温度:提高柱温,有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,有利于加快分析速度,但柱温不宜过高;过高会使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来不便,因此一般宜选用较低柱温。

  2)气化和检测器温度:气相色谱法中,一般是使样品以气态状态进入柱中分离,而液体和固体样品均需气化,气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,在气相色谱分析进样量很少以微克计量,是一个很稀的气态溶液体系,所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。

  3)检测器温度一般与气化温度接近即可,若是程序升温则把检测器温度控制在接近最高柱温即可,但是须知,氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水,污染检测器,检测器一般对温度变化很敏感。

  六、进样技术:

  1、进样量:应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升,气体为0.1-10毫升。

  2、进样时间:进样时间长短对柱效影响很大,进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效,一般越短越好,必须小于1秒钟

  3、进样设备:气态进样选择六通阀,液态进样选择注射器。

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气相色谱仪的安装调试

  一、对色谱分析室的要求  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。  (3)准备好能承受整套仪器,宽高度适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1米,便于接线及检修用。  (4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之连接,总之要求接地电阻1欧姆即可。(注;建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。  二、气源准备及净化  (1)气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶,装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换钢瓶。一般厂家使用的气体纯度在99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。  (2)气源净化为了除去各种气体可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。  三、色谱仪成套性检查及安放  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。  四、外气路的连接  (1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是两只氧气,一只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处加上所附的0形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示的压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会有漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。  (2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2*0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。  (3)外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应排除。

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