一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
二、如果氢化法原子化器无火焰,可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者KBH4失效。
1)点火炉丝未上电,这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下:1.旋开固定螺丝1,分别取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松开炉丝接口螺丝,小心取下损坏的炉丝;3.将新炉丝两端先穿过固定孑L,然后拉紧两端,使炉丝圈外端紧贴固定孔,炉丝两端伸出部分旋在螺丝上,拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面;4.盖上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺丝。
2)进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速,泵卡调节棘轮。如果没有效果,问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。(具体的操作方法可以按照一中的2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3)硅胶管变形解决)
3)KBH4失效。这时的解决方法也简单,更换KBH4。
实验仪器设备是实验员的得力助手,它可以将繁重的检测工作变得简单,同时它也需要实验员的照顾。对于像原子荧光光谱仪这类精密的检测仪器也需要实验员用心照顾。只有用心的进行检测仪器日常维护才可以使我们的检测工作达到事半功倍的效果。
光纤光谱仪的优势在于测量系统的模块化和灵活性,可以用于在线分析。而且由于采用了低成本的通用探测器,降低了光谱仪的成本,从而也降低了整个测量系统的造价。光纤光谱仪基本配置包括包括一个光栅,一个狭缝,和一个探测器。
光纤光谱仪的性能可以用以下六个参数来体现:
1.光谱覆盖范围:光信号能被光谱仪检测到的波长范围
2.光谱分辨率:能被光谱仪分辨开的最小的波长差值。
3.灵敏度:能被光谱仪检测到的最小的光能量
4.动态范围:可被光谱仪测量到的最大与最小光能量的比值
5.信噪比:光谱仪的信号能量水平与噪声水平的比值
6.光谱获取速度:在一定的入射光能量水平下,光谱仪产生可测量到的信号并获得谱图所需的时间
对于光纤光谱仪来说,这六个参数是密切相关,互相影响的,掌握这这些参数就基本了解了光纤光谱仪的基本性能了。
光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。阳光中的七色光是肉眼能分的部分(可见光),但若通过光谱仪将阳光分解,按波长排列,可见光只占光谱中很小的范围,其余都是肉眼无法分辨的光谱,如红外线、微波、紫外线、X射线等等。通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或电脑化自动显示数值仪器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。这种技术被广泛地应用于空气污染、水污染、食品卫生、金属工业等领域的检测中。
那么,当光谱仪出现故障的时候,我们进行维修时应该遵循哪些基本准则呢?
1.“先易后难”:先解决比较容易的问题,再逐步处理比较棘手的故障。
发生故障时,尤其是发生比较复杂的综合性故障,对于解决这种故障应该先从比较容易解决的故障入手,如:检修仪器的电路板,应先检查电阻、电容、电感、二极管、三极管、保险丝、接插件、指示灯、开关等,在排除这些元件故障后,再检查集成电路、大功率管、功率模块、专用传感器、微处理器IC、接口IC、存储器IC等。
2.“先简后繁”,先从简单的器件或部位下手,再进入复杂繁琐的电路或线路。
在维修电路时,根据仪器的电路原理,先从简单的电路开始进行,如指示灯不亮、按键失灵或接触不良、电压电流表无指示或指示异常、电源插头插座松动、保险丝是否熔断、开关接触是否可靠等。在此基础上进一步维修复杂的而繁琐主电路或线路,如变压器、继电器、接触器、电磁阀、、过压(限压)保护开关、流量传感器等主控电路或线路。
3.“先软后硬”,先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题。
随着科学技术水平的发展,电脑在中应用,使仪器的检测水平大幅度的提高,功能更趋近于智能化,许多故障都是通过电脑自带的故障诊断程序,进行综合全面的检测,如当仪器显示真空不良、温度异常、压力异常、无积分信号、通讯中断等显示时,我们必须是在此基础之上,顺藤摸瓜沿电脑指示的异常信息,去检查所对应的硬件,这样可以很快的找到故障的根源,缩短维修时间,提高工作效率。
4.“先外后内”, 先检查仪器外围设施,再检查仪器本身。
仪器突然整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,如冷却水是否中断,水泵或水闸阀是否异常,燃气或辅助气气压是否偏低或过高,电磁阀是否失电或断路,电气开关或空气开关是否跳闸,各外部接插件是否脱落等。然后再寻找仪器本身内部的问题。
5.“先辅后主”,先解决仪器辅助设备问题,再解决仪器主机问题。
大型仪器往往是一套完整的体系,有许多辅助设备为其服务,当仪器系统出现故障时,应当在先检查电脑、打印机、稳压器、真空泵、空压机等辅助设施完好的情况下,再看仪器主机工作运行情况,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。
6.“先人后机”,先排除人为失误,在检查仪器工作情况。
任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器出现数据出错或是异常时,首先判断是否存在人为的问题,如在操作程序时是否输错数据,敲错键盘,点错鼠标,调错气压表或流量计指示,忘记打开或多打开某个开关,看错某些标志等。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再自身运行是否存在问题。
7. “先主后次”, 即先解决主要矛盾,后解决次要矛盾。
先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。如有时仪器测得的数据不是很准确可靠,说明仪器存在某些隐患或故障,有些故障是要在仪器通电工作情况下才能去诊断,仪器无法通电工作,有些故障是无法判断的,特别是现在许多仪器的故障都是通过电脑程序自动诊断出来的 。 所以只有先让主机工作起来,在进行主机以外(或辅助的)次要的故障的维修,包括一些对主机影响不大辅助功能。
8. “先静后动”,先检查静态器件和参数,再检查动态器件和参数。
有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、电容容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件及参数可以直接测量的,检查比较容易,所以可以先进行直观检查。对于一些动态数据如电压、电流、压力、流量、温度、湿度、数据通讯等。在排除静态元件或参数无异常之后。再进行动态数据(参数)的检查,此工作一般都是在仪器开机状态下进行。