原子荧光光度计中常见的七大故障及排除方法
01 点火问题
在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。
02 无信号强度
在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03 仪器灵敏度低
在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。
04 仪器信号不稳定
可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。
排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器，造成仪器信号不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定，需要降低载气流速。经过以上排查过程，基本可以保证仪器测量的信号稳定。
05 测量空白高
对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象，可能有载流的问题，空白溶液的问题，管道和管路污染问题等，在日常检定过程中，通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右，而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右，这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题，如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置，对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净，降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零，甚至为负数时，应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作，还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等，确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大，应首先确认标样配制无误，然后确认元素灯是否安装至正常位置，还要检查还原剂浓度是否过低，夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
06 基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线，保持基线平稳，是进行分析的基本的要求。如做载流空白时，有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象，这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是：
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移，可以空启动仪器不进样，确认是哪个通道的灯不稳定产生的，也可实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移，但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象，可能是仪器还没稳定，气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等，实验中应注意这些问题。
07 荧光值普遍偏低
当荧光值普遍偏低时，应确认氩气压力是否满足测定要求，其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞，冬天要保持室温在25℃左右，温度过低荧光值会普遍偏低。
处理方式有：打开主机盖，调整元素灯至合适的位置，如果是测汞，可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁，从而荧光值偏低)，来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好，否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度，泵管压块压的过紧，容易导致泵管提早老化，过松会导致废液不能及时排出，多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中，废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会照成仪器不稳定，有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏，为了避免进样针损坏，在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内，然后再取下载流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，在下次开机测试前重新装回进样针。)另外，每次更换元素灯必须要重新聚焦。应该每隔2个月将仪器的所有配件卸下，进行彻底地清洗，烘干后再重新安装使用。
我们该如何使用紫外可见光光度计进行杂光散光测试呢?下面跟我一起来了解一下吧。
据了解，有的紫外可见光光度计只测试220nm处的杂散光，不测试340nm处的杂散光，这样是不正确的，需测试220nm处杂散光是因为：
①根据仪器学理论中的电光源理论，氘灯在220nm处能量很小，即信号很小，容易显现杂散光;
②根据仪器学理论中的光电发射理论，光电倍增管在220nm处的光谱响应(灵敏度)低，容易显现杂散光。
③根据量子光学理论，波长是能量的倒数，波长短能量大，容易产生杂散光，而220nm处属于短波部分;
而测试340nm处杂散光的原因是完全不同的，因为340nm处一般是氘灯换钨灯和仪器调换滤光片的地方，此时最容易产生杂散光。所以，对于紫外可见光光度计来讲，应该测试220nm和340nm两处的杂散光。
紫外可见光光度计杂散光测试步骤：
1、首先将参比液注入配对石英石吸收池，分别放置在参比池座和试样池座内。再测定波段扫描基线并使之平滑。
2、将减光片插入试样光路的滤光片槽内，其读数即为减光片的衰减值K，然后将减光片插入参比光路的滤光片座内，
3、将石英吸收池中的蒸馏水依次换成上述截止滤光液，插入试样试样池座中，在相应的波段内扫描、打印;在记录纸的作标上量取测定波长处的透光度，乘以衰减值K，即得各测定波长处的杂散光值。
紫外可见光光度计仪器设计的理论依据是比耳定律。研究的是物质对光的吸收。比耳定律的真正物理意义可以描述为：当一束平行的单色光通过某一均匀的有色溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的乘积成正比。它是吸收光度分析中定量分析的最基础、最根本的依据，更是紫外可见光光度计的基础的原理。
先检查保险丝是否松动或熔断，再检查电源线是否断路或接触不良。正常时，电源进线与机壳间的绝缘电阻应大于20MΩ。
二、故障现象：空心阴极灯点不亮。
可能是灯电源已坏或未接通；灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。
三、故障现象：空心阴极灯内有跳火放电现象。
这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。
四、故障现象：空心阴极灯辉光颜色不正常。
这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。
五、故障现象：输出能量过低。
可能是波长超差；阴极灯老化；外光路不正；透镜或单色器被严重污染；放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低，则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低，应重点检查光电倍增管是否老化，放大电路有无故障。
六、故障现象：电气回零不好。
这可能由如下原因造成：
1、阴极灯老化。更换新灯。
2、废液不畅通，
3、雾化室内积水。应及时排除。
4、燃气不稳定，使测定条件改变。可调节燃气，使之符合条件。
5、阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。
6、毛细管太长。可剪去多余的毛细管。
七、故障现象：灵敏度低。
可能由如下原因造成
1、阴极灯工作电流大，造成谱线变宽，产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下，尽可能采用低的工作电流。
2、雾化效率低。若是管路堵塞的原因，可将助燃气的流量开大，用手堵住喷嘴，使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好，则应调整到雾呈烟状液粒很小时为较佳。
3、燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰，介于和之间为中焰，大于为富焰。
4、燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心，缝与光轴保持平行。
5、分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。
6、样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净，重新配制。
八、故障现象：稳定性差。
可能由如下原因造成
1、仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。
2、燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因，可在气源管道上加一阀门控制开关，调稳流量。
3、废液流动不畅。停机检查，疏通或更换废液管。
4、火焰高度选择不当，造成基态原子数变化异常，致使吸收不稳定。
5、光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会出现噪声大，测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压，才能改善测量的稳定性。
九、故障现象：背景校正噪声大。
1、光路未调到较佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置，使两者光斑重合。
2、高压调得太大。适当降低氘灯能量，在分析灵敏度允许的情况下，增加狭缝宽度。
3、原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。
十、故障现象：校准曲线线性差。
1、光源灯老化或使用高的灯电流，引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。
2、狭缝过宽，使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。
3、测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例，使校准曲线产生弯曲。因此，需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。
十一、故障现象：检出限偏高。
1、标尺扩展不够。应扩大至合适值。
2、积分时间太短。可加长至适当值。
3、分析灵敏度偏低。按前面故障现象的处理方法逐一分析解决。
4、毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。
5、气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题；检查气源是否稳定。
十二、故障现象：产生回火。
发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾和爆炸。因此，在突然停电或助燃气压缩机出现故障，以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时，或者气路长时间不更换出现老化时，应立即关闭燃气气路，确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。
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