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固相萃取仪常见故障分析 固相萃取仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
固相萃取仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:

①进样口维护标样测试

进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

②定期更换进样隔垫

进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。

③及时清洗进样针

干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。

要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,后抽干,固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。

进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。

④定期检查并清洗固相萃取仪进样口及衬管

进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。

⑤及时更换毛细管柱密封垫

密封垫漏气是固相萃取仪常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫,即使同一根萃取柱卸下重新安装,更换新的密封垫。常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

⑥使用纯度合乎标准的气体

载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器更贵重,如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。 

固相萃取仪主要特点

  固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),离子交换SPE(IE-SPE),和吸附SPE(Absorption)。安全、高效、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。固相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。

  固相萃取仪主要特点

  1、每路配有一个进口调节阀,可根据试验要求调节流速。

  2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管

  3、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开,既防止了交叉污染,处理废液也更加方便。

  4、高回收率和高富集倍数;

  5、操作简单、快速、易于实现自动化;

  6、防交叉污染、防雾化真空槽设计;

  7、密封性好、一致性高;

  8、无相分离操作,易于收集分析物组合,能处理小体积试样;

  9、可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品;

  10、除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟及316不锈钢材料,有较强的抗腐蚀性。

标签: 固相萃取仪
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全自动固相萃取仪的应用如何

    在分析化学中,尤其是复杂基质样品的分析,如食品安全,环境,生物医药等,样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性,而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。

 

    再加上,若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备,将能减轻检测实验室检验员的工作业务量,为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性,不断地研究,改进样品前处理的技术和方法,以提高它的准确性,有效性,快捷性。

    全自动固相萃取仪应用领域:

    1、环境行业:杀虫剂和除草剂、石油和油脂、多环芳烃和半挥发性有机物、爆炸物、多氯联苯、溴化阻燃剂、二噁英和呋喃类有机污染物、苯脲除草剂。

    2、制药、天然产物行业:液体中活性成分分析、包装饮用水中的可萃取物分析、药物包装中可萃取物分析、维生素和抗生素。

    3、食品、饮料行业:杀虫剂和除草剂、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂。

    4、生命科学领域:基因研究、大分子蛋白质前处理。

    5、司法鉴定领域:残留物的富集、有毒物质的筛选等前处理。

    6、其它领域:烟草分析、香精香料分析、化妆品分析等绝大多数有机化合物分析前处理。

    方案优势

    近年来,固相萃取技术受到的关注越来越多,在样品前处理过程中,也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域,用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集,是目前较为重要的有机样品前处理技术之一。

    全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受,可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤,连续处理大量样品,无需任何手动干预。 常见的固相萃取技术主要分为:柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

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