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气相色谱仪的操作条件选择 气相色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】气相色谱仪作为色谱仪中常见的一种,在医疗制药、环境检测、化工制造等领域都有较为广泛的运用。气相色谱之所以能在复杂混合物定性和定量分析中起到巨大作用,与其紧密的结构有着密不可分的关系,虽然发展到今天,气相色谱仪已经变得种类繁多、功能各异,却依旧保留有五个基本结构,即载气系统、进样系统、分离系统、检测器、数据处理系统。这里小编围绕气相色谱仪的操作条件选择做一个简单介绍:
 
  1、  分流阀打开的时间
 
  打开分流阀的目的,是用大流量迅速将汽化室中的残余样品蒸汽吹去。如不及时打开分流阀,有可能在分析过程中,残余蒸气不断被载气稀释,引起组分峰的严重拖尾而降低了分辨能力。分流阀的打开时间,要依据汽化温度、载气流量和进样量等决定,通常在30~90s,具体时间尽量通过试验确定。
 
  2、  汽化温度
 
  汽化温度,通常比分流进样稍低一些,因不分流进样的时间长,汽化温度低一些不会对分析结果有明显影响,但温度不能过低,否则会造成高沸点组分的失真,影响重复性。温度过高不利于热不稳定化合物的分析。
 
  3、  载气流速
 
  从减小峰的初始宽度考虑,载气流速大一些有利,但流量太大,能使样品蒸气与载气完全混合,溶剂在柱头上冷凝困难,会降低或损失“溶剂效应”。
 
  4、  进样量
 
  进样量大一些有利于形成或加大“溶剂效应”。进样量还和溶剂性质、汽化温度、汽化衬管容积和进样速度有关,一般选2~3微升。
 

高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法

  高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:

  一、可能原因:温度变化。

  处理方法:检查柱温箱的温度。

  二、可能原因:气体流速变化。

  处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。

  三、可能原因:进样口泄露。

  处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。

  四、可能原因:溶剂条件变化。

  处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。

  五、可能原因:色谱柱被污染。

  处理方法:切除柱头10cm;高温老化,清洗。

标签: 高效气相色谱仪
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气相色谱仪操作注意事项

  1、及时清洗注射器:

  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。

  2、使用性能可靠的气体减压器

  新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。

  3、准备一份色谱柱测试标样:

  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。

  4、更换零部件要逐一进行:

  修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。

  5、做好仪器使用和分析记录并定期归档:

  这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。

  6、定期更换进样衬垫:

  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。

标签: 气相色谱仪
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