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关于色谱仪缓冲液使用的一些基础知识 色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】缓冲溶液指的是由弱酸及其盐、弱碱及其盐组成的混合溶液,能在一定程度上抵消、减轻外加强酸或强碱对溶液酸碱度的影响,从而保持溶液的pH值相对稳定,是色谱仪使用中非常重要的一部分。
 
  关于流动相中缓冲盐的正确使用方法,主要有两部分。首先,使用前的处理。在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。 原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。其实,原因在于缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,对色谱柱造成损害。
 
  其次是使用后处理,用与分析时含水比例相同的流动相进行约30min冲洗,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。
 
  此外,使用缓冲液时应该注意一下几点:
 
  1、避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。
 
  2、缓冲液尽量要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。
 
  3、实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。
 
  4、使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。
 
  5、清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。
 
  6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。
 
  7、选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。

高效气相色谱仪电子压力流量控制特点

  高效气相色谱仪电子压力流量控制(EPC)是在高效气相色谱仪分析中采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量的自动控制技术。EPC具有以下特点:

  一、流量控制准确,重现性好:

  由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。

  二、可实现载气的多模式操作:

  可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分离更为有利。

  三、仪器体积更小:

  不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。

  四、自动化程度更高:

  操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。

  五、具有节省气体的功能:

  当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(具体数值可设定)。当需要进样分析时,仪器在几秒钟之内可恢复原来的条件。

  六、操作更安全:

  EPC可自动检测GC系统内的漏气,当检测到压力意外下降时,会自动切断有关气体或所有气体,同时报警。

  七、分析结果更可靠:

  EPC会将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录下来,实验人员可据此判断分析条件有无变化,从而判断分析结果的可靠性。若分析结果有问题,可通过检查这些原始记录找到原因。

标签: 高效气相色谱仪
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气相色谱仪气路检漏的流程

  气相色谱仪的流动相是气体,所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响,造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时,色谱图会发生一些变化:

  1、基线变化

  a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

  b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

  2、色谱峰变化

  a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;

  b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

  3、在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)

  辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

  当出现如上述问题,一般就要考虑是否是漏气了,也就是要开始检漏了,检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级:

  A级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处,并加以排除。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开大最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。

  B级试漏:对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。

  C级试漏:对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开,减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时,关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表,在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降,则说明气路系统的上游有泄漏,否则应对后面的气路做进一步检查。

  在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除,一般流程如下:

  一般在漏气点为接头时,多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的,有时还会造成接头的永久性损伤。

  正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时,应对接头做如下检查:

  1、接头配合的垫片是否合适及无伤痕;

  2、接头密合处是否干净平滑无污物;

  3、接头配合装配时,是否相互对准对正;

  4、能否先用手将接头大体拧紧。

  如上述检查无异常,再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。

标签: 气相色谱仪
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