X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

红外光谱固体样本的制备方法 红外光谱操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】红外光谱可以测量气、液、固三态样品。样品的制备对仪器的检测结果有很大的影响,因此操作人员需要熟练掌握不同形态的样品制备方法。
 
  固体样本的制备方法主要有以下几种:
 
  压片法
 
  是将1~2mg 固体试样在玛瑙研钵中充分磨成细粉末后,与200~400mg 干燥的纯溴化钾(AR 级)研细混合,研磨至完全混匀,粒度约为2μm(200目),取出约100mg 混合物装于干净的压模模具内(均匀铺洒在压模内),于压片机在20MPa 压力下压制1~2min,压成透明薄片,即可用于测定。在定性分析中,所制备的样品需要使max吸收峰透过率为10%左右。
 
  糊状法
 
  在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴1~2滴液体石蜡混研成糊状涂于KBr或NaCl窗片上测试。
 
  薄膜法
 
  将样品溶于适当的溶剂中(挥发性的,极性比较弱,不与样品发生作用)滴在红外晶片上(溴化钾、氯化钾、氟化钡等),待溶剂完全挥发后就得到样品的薄膜。滴在溴化钾上是较好的方法,可以直接测定。而且,如果吸光度太低,可以继续滴加溶液;如果吸光度太高,可以加溶剂溶解掉部分样品。此法主要用于高分子材料的测定。
 
  溶液法
 
  把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

红外光谱仪的日常维护及保养

  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。尼高力红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。

  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

  2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。

  3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。

  4、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

  8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

  9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

标签: 红外光谱仪
红外光谱仪 红外光谱仪的日常维护及保养_红外光谱仪

红外光谱仪的保养如何?

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

    根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

    红外光谱仪的保养如何?

    1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。

    因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

    2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,蕞好是能每天开除湿机。

    3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用蕞多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员蕞好不要进入,还要注意适当通风换气。

    4、红外光谱测定蕞常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr蕞好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。

    使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

    5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片;

    但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

    6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。

    一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。

    蕞强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如蕞强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

    7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量;

    一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

    8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。

    研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。

    试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。

    另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

    9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。

    试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。

标签: 红外光谱仪
红外光谱仪 红外光谱仪的保养如何?_红外光谱仪

上一篇:高低温试验箱事故防范法 低温试...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!