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常见实验室仪器前处理知识 实验室仪器操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】随着近年来科学的发展,关于如何提高检测结果的准确性成了科研人员重视的话题之一。也正因如此,越来越多的分析仪器接踵而至,而为了确保仪器检测的准确性,对样本进行制备与前处理成了必不可少的环节之一。
 
  今天小编就以常见的几款实验室分析仪器的前处理工作,进行简要的说明。
 
  红外光谱仪
 
  红外光谱仪对于样品的纯度有较为严苛的要求,所以前处理工作往往是围绕纯化和干燥工作展开的,具体来说:
 
  (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
 
  (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
 
  (3)易潮解的样品,应使用干燥器放置;
 
  (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
 
  (5)对有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
 
  飞行时间质谱仪
 
  为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
 
  原子荧光光谱仪
 
  由于分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
 
  具体如下:
 
  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸;
 
  检测锗(Ge),介质为硫酸;
 
  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5% ,v/v),检测(As)介质也可为硫酸。
 
  透射电子显微镜
 
  受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可租用本室的相关设备)。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
 
  电子探针
 
  定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。样品必须喷涂一层碳膜。

实验室仪器设备的日常维护

  仪器设备的日常维护、保养是设备技术管理的重要环节,其目的是为了延长仪器设备的使用寿命,保持其良好的性能及精度,是最大限度地保证仪器设备正常运转的预防性、保护性措施,是保障实验室教学和科学研究正常、顺利进行的基础。各实验室必须予以高度重视,为此特制定本办法:

  第一条、各实验室必须建立严格的岗位责任制,根据所使用仪器设备的特点和要求,制定相应的维护保养措施,并认真落实,使仪器设备的维护保养做到经常化、制度化。

  第二条、要加强对教师、实验技术人员以及学生的基本操作训练,使他们熟悉仪器设备性能特点,掌握基本操作方法,避免因操作不当或失误造成损坏事故,特别是大型精密仪器设备使用,要严格执行持证上岗的制度,严禁未经培训、考核不合格人员私自操作大型精密仪器。

  第三条、对库存、备用或因任务不足需要封存一段时间的仪器设备要定期清洁、查点、进行防尘、防锈、防潮等方面的维护。

  第四条、常用仪器设备维护保养规定

  ①电子仪器设备

  a.非常用电子仪器设备要定期清洁、除尘,定期通电,防止元器件受潮损坏。

  b.要定期进行部位检测、性能检测,了解清楚其技术状态,保证仪器设备经常处于良好的工作状态。

  c.内部使用充电电池保持其数据或程序的设备,要定期通电使用。

  ①机械设备要经常进行清洁、润滑、防锈、防尘、防潮、防腐等保养工作。

  ②实验室环境条件调节设备

  a、空调器室内机及去湿机的防沉滤网至少半个月清洗一次,室外机要定期维护清洁,提高散热效果。这既是提高效率、效果的需要,又是防止过载诱发火灾的和损坏设备的需要。

  b、验室内吊扇、风扇要定期清洁、除尘、润滑。

  光化学反应仪、制冰机、超声波机清洗机/细胞粉碎机、无菌均质器喷雾干燥机等各种实验室

标签: 实验室仪器设备
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实验室仪器防静电的方法

  实验室中控制静电不仅是为了安全,附带目的还可能改进产品质量,例如在研磨运行中,静电电荷可影响成品达到优良质量,或者在有的纺织厂运行中,静电电荷可造成纤维竖直而不平卧,结果产生次品。众所周知,用溜槽或管道运输物料要积蓄静电荷,造成材料粘附在溜槽或管道的内壁上,这样会造成堵塞。

  1、最小发火能量

  静电的放电引起的火灾或爆炸灾害,是可燃性混合气中发生的放电能变换为热能,使可燃气体温度上升,超过发火温度的结果。使温度上升到该发火温度的最小能量称为最小发火能量,以该值作为发生爆炸、火灾的一个目标值。

  2、防止静电灾害的对策

  静电灾害是由于具备了电荷的产生、电荷的积蓄、放电现象、可燃性物质存在这四个条件而发生的。因此,如果消除这些条件的一个就可以防止灾害的发生。重要的是应该准确地判断制止这四个段中的哪一个,并采取适当的对策。作为防止静电灾害的基本措施,拟从防止、抑制带静电的观点出发介绍其具体方法。

  (1)抑制静电的产生:由于静电的发生源是物体之间的摩擦或分离作用等,因此要尽可能抑制这些作用。例如,在液体管路输送、粉尘物空气输送或者塑料的挤压等作业中,可以的方法是降低速度。实际上这样会影响作业效率。石油类的安全流速在1m/s以下。静电由于物质的不同而带电量或极性不同。因此可行的措施是避免使用容易带电的绝缘物,而使用通过组合难易产生静电的材料。

  (2)促使发生电荷的泄露:在灾害对策中,比较简单的方法是进行接地。该方法是通过金属导体使发生电荷迅速消失到大地中。但是,采用这种方法,如果带电体是导体可以简单地消除,而塑料或化纤类、石油类等绝缘物,由于带电部分的电荷难以移动,效果不大。

  另外,还有在物体内附加导电性物质而使电荷泄漏的方法。这其中包括在轮胎或操作人员的靴子以及化工厂的地板材料中加入金属粉末或碳黑,在化纤类或塑料类中使用亲水性油剂,以防止带电。如果提高空气中的相对湿度,则会在物体表面形成吸水层而增强导电性,在80%以上的湿度下几乎不会带电。为此在有带电可能的场所,可以提高调节湿度装置或撒水等方法提高湿度。但问题是人可能感觉不适,或对设备和产品有不良影响。

  (3)消除带电的电荷:在即使抑制电荷发生、促使电荷泄漏,仍然带静电的情况下,应该积极地消除带有的静电。对此可使用除静电器,目前有各种除静电器在开发和销售。目前开发的除静电装置是利用离子进行除电。按离子的生成方式分类有自放电式除电器、电压附加式除电器、放射性同位素式除电器三种。

  3、静电保护接地

  在处理熔剂、粉状物质或其他易燃产品的地方,常存在有危险电位,因为静电积累在设备上、处理的物料上、甚至在操作人员身上。静电电荷对地或其他设备放电,遇着易燃或爆炸物质的时候,必然引起火灾与爆炸,造成每年有许多人伤亡和带来大量财产损失。

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