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气相液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法 液相色谱操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括:

导致的分析物损失;溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰;自动进样器的机械损坏;样品降解;进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法:

第①种:酒精清洗

1、倒干色谱样品瓶内试液。

2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。

3、倒入清水,超声洗2次。

4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,注意不能于高温下烘烤。

5、冷却,保存。

第二种:甲醛+超声波清洗

1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。

2、再将色谱样品瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干。

3、后将色谱样品瓶烘干。

第三种:纯水+超声+乙醇清洗

1、自来水冲洗几遍。

2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。

3、换水,再超声15分钟。

4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。

5、然后取出自然风干。

第四种:过氧化氢+酒精清洗

1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用强氧化氢洗液洗液浸泡。

2、首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干。

------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问

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液相色谱填料的粒度选择

  现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。

  液相色谱填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。液相色谱填料中的有机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。

  液相色谱填料中有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。

  液相色谱填料的粒度选择

  液相色谱填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色谱柱的背压却是5μm的2倍。与此同时,柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,以缩短分析时间。另外,可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色谱柱的压力。

标签: 液相色谱
液相色谱 液相色谱填料的粒度选择_液相色谱

高效液相色谱仪输液泵常见故障

  高效液相色谱是以经典的液相色谱为基础,它是以高压下的液体为流动相的色谱过程。它所用的固定向粒度小(5-10um),有传质快、柱效高等特点。高效液相色谱法(HPLC)是60年代后期发展起来的一种分析方法。

  输液泵/高压泵是保证HPLC系统流路畅通、流量精确和压力稳定的重要仪器部件。目前多用往复式恒流柱塞泵。主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单项阀组成,用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液的往复运动。常见泵的故障主要有以下几种,并提供解决的办法。

  1、单向阀故障

  由于球与阀座密封不严,导致液体倒流,造成压力不稳,甚至球与阀座粘在一起阻死。为避免单项阀中的宝石球和阀座被污染,流动相应使用HPLC级的溶剂,并且配好的流动相一定要用0.45um滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染,可分别用25ml水25ml甲醇25ml异丙醇25ml二氯甲烷依次冲洗,最后再用所用的溶液冲洗整个系统。注意:冲洗时应打开泄液阀。如果气泡进入阀中,它会紧贴在阀体的一侧,使宝石球难返回到阀座,引起液体倒流,导致泵的压力和流速明显改变。此时应立即打开泻液阀,大流量(2ml/min)冲洗泵,直至排除液为直线型。如果泵进气泡也可在泵头上排气泡,具体做法为:用扳手固定住进气泡的泵头,拧开输出管道的压帽,手动泵进液,这时可见到气泡从孔中挤压出来,直至无气泡排出将压帽拧紧。如果采取上述方法仍不能使压力稳定,应考虑是密封垫圈坏了?或单向阀磨损、球不光滑等,需更换部件。

  2、泵垫圈故障

  泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统.液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液,样品PH值一般调到中性,才可进样。如果强酸强碱会损坏密封垫和柱塞杆。密封圈与运动着的柱塞杆紧密接触,可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来,它是液相色谱中最易磨损的部件。有条件的实验室可三个月更换一次垫圈,以防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈的磨损,应及时冲洗。垫圈损坏一般表现为:泵压力不稳、泵头漏液。为避免上述故障的发生,我们在分析中应注意以下几点:

  ①使用超纯水、纯度级别较高的试剂和色谱级溶剂配制流动相;

  ②配好的流动相一定要抽滤脱气,即便仪器有在线脱气装置,也可以在上机前进行抽滤;

  ③泵在启动前一定要通过泄液阀抽净泵里的空气;

  ④用缓冲盐洗脱时,分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统,最后用有机溶剂充满系统。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪 高效液相色谱仪输液泵常见故障_高效液相色谱仪

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