高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。 流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不能够有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的压力，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。 常用的脱气方法有如下几种： 1、吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。 2、加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。 3、抽真空脱气法。 此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。 4、超声波脱气法。 将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。 5、在线脱气法。 现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项具体如下： 1、TCD的灵敏度 TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。 这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 2、载气纯度 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。实验表明：在桥流160 - 200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%-13%，因此，必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时，必须用超高纯的载气。 3、最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，如果有氧接触，则会急速氧化而烧断。因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调节TCD出口处的载气流速至一定值，并稳定10-15min后，才能通桥流。工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。 4、在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。 5、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：
①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必须小；
②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；
③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。 6、当进样量一定时，峰面积跟载气流速倒数成正比，流速增大，峰面积减小；而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中，特别是中间控制分析中，推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时，要严格保持流速的恒定，方能得到准确的定量结果。
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