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原子吸收光谱仪应如何选择工作条件 光谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】原子吸收光谱是一种准确度与灵敏度都较高的分析仪器,但使用过程中依然存在许多干扰。选择合适的工作条件有利于减少各类因素干扰实验,提高分析结果的准确度,使仪器能更好地被使用。
 
  1.分析线
 
  一个元素若有多条分析线,通常采用灵敏线,但也要根据样品中被测元素的含量来选择。并且还要考虑干扰问题,避免选择干扰较大的谱线。
 
  2.光谱通带
 
  光谱通带是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
 
  3.灯电流
 
  在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言,应采用额定电流的 40%~60%。
 
  4.对光
 
  在调节燃烧头时,使其缝口正好在光束的中央,升高或降低燃烧器,使光束正好在缝口上方。点燃火焰,吸入一个标准溶液,对燃烧器再进行调节,直到获得大吸收。
 
  5.火焰的分类选择
 
  吸入一个标准溶液,固定助燃气的流量,逐步改变燃气的流量,使得到大的吸收值和稳定的火焰,也要有利于减少干扰。
 
  6.燃烧器高度
 
  选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度;遇到干扰时,再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在,应考虑采用其他消除干扰的方法。

直读光谱仪常见故障及处理办法

  直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。常见的故障主要有一下几种:

  故障一:新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色,

  处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。

  故障二:排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。

  处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。

  故障三:温度偏高故障

  处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。

  故障四:真空泵不自动启动故障,

  处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。

  故障五:P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。

  处理办法:检查真空泵及清洗镜片

  故障六:真空值下降快故障

  处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝,

  故障七:光强值下降

  原因分析:

  1、透镜脏

  2、入射狭缝污染

  3、光纤老化

  处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。

  经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。

  故障八:数据不稳定

  处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。

标签: 直读光谱仪
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近红外光谱仪的优缺点

    近红外光谱技术(NIR)是90年代以来发展快、引人注目的分析技术之一。随着NIR分析方法的深入应用和发展,已逐渐得到大众的普遍接受和的认可。

    近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。

 

    近红外光谱仪的优点

    1、分析速度快,一般分析一个样品的时间约为1分钟。

    2、不需要对样品进行化学处理,分析步骤简单。

    3、无消耗品,无环境污染,不破坏样品,经济。

    4、一次测试能够同时得到多种成分或指标,甚至开发多种新指标而没有"通道"限制。

    5、分析结果精确度比湿化学方法高,因为仪器具有优异的稳定性,高重现性,操作环节少,所以数据更可靠。

    6、仪器用途广泛,能够放到现场使用,甚至能够在线实时检测。

    7、可检测的样品广泛,通常是固态的片烟、烟丝或粉末,也可以是液态,还可开发检测其他辅料的方法。在真假鉴别方面也取得了进展。

    8、可透过玻璃或塑料袋直接测量样品。

    9、通过模型传递,实现多用户采用同一检测基准,消除了个体差异,使数据更有说服力。

    10、操作简单,对人员素质无特殊要求。

    滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。

    滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪较早的设计形式。

    仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。

    该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。

    该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。

标签: 近红外光谱仪
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