激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。
主要原理:
激光法:
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。
(1) 激光法的粒度测试原理:
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。
当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图8。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。在图8中,散射光I1是由较大颗粒引起的;散射光I2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
主要种类:
静态激光
能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。
动态激光
根据颗粒布朗运动的快慢,通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小,能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。
光透沉降
通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪,光透沉降仪,依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此这类仪器不能称作激光粒度仪。
激光粒度仪的检测准确与否,不仅和仪器本身有关系,仪器的日常维护也很重要。在日常存放和使用仪器时,以下几点都是必须做到的:
1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中。
2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。
3、当测完一种样品,必须取下进样料斗,让仪器自动执行清洗料仓程序,确保下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品。
4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时。
5、空气压缩机应参照说明书定期更换机油。
6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时,必须清理。
7、计算机关机必须按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能造成难以弥补的损失。
激光粒度仪是一种通过将样品用一定介质分散后进行光散射测量来计算被测样品颗粒粒径分布的检测设备。为了减少颗粒团聚及二次散射现象对测量结果的影响,通常情况下测试中的样品在介质中是处于非常低浓度的状态下的。
以通常被认为是不溶物质的碳酸钙为例,其常态下水中饱和溶解度为5.29X10-5mol/L,约相当于在每100g水中,溶解的质量为0.53mg。D50在2um左右的碳酸钙在粒度测量时,一般控制遮光比在5~12%左右,此时每100mL介质水中加样量为10mg左右,与同样体积水可溶解的质量0.53mg几乎在一个数量级,这样部分样品溶解对测试的影响就不能视而不见了。
颗粒在介质中的溶解速度随颗粒的大小不同而有差异,通常情况下,颗粒越小,与介质接触的单位质量表面积越高,表面能越高,越倾向于溶解(溶解速度越快),而大颗粒溶解速度相对更慢一些。在介质达到饱和之后,虽然总的溶解结晶处于平衡态,并不意味着所有颗粒尺度上都不再发生变化。在微观上通常表现出小颗粒溶解、大颗粒结晶生长的同步进行,在许多行业中被称作奥斯瓦尔德熟化(或奥氏熟化)现象。
因此对于此类轻微溶解的样品,常常表现出粒度测试结果的不稳定。特别是对一些在介质中溶解速度较快的微溶有机物质,例如农药悬浮剂的粒度测试,影响就更加显著了。
我们选取了25%嘧菌酯水悬浮剂进行粒度测试,在加样后每12秒一次连续监控其遮光比和特征粒径D50的变化如下图所示。
由上图所示,加入嘧菌酯样品至含有水介质的进样器中搅拌分散后,连续监测其遮光比与中值粒径D50,发现遮光比呈不断下降现象,5分钟时间内从接近10%下降到5%左右,显示了悬浮剂颗粒的量在水中不断减少,发生了溶解现象。随着水中嘧菌酯溶解度增大,溶解速度逐渐减慢,同时D50结果也呈现出先较快速增大后逐渐变得缓和的过程。
由于溶解伴随奥氏熟化现象的发生,颗粒分散体系的稳定性变得更加复杂,特征粒径值呈现一定的波动,其中D10、D50、D90测量最大值与最小值差异分别达到11.8%、10.9%、6.8%. 以上结果仅仅是一次取样中得到的,如果进行多次取样、多台仪器、多人操作所得的结果重现性偏差将会更大,势必对该样品的生产质控造成一定的困扰。
上一篇:三倍频发生器原理