液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。
液相色谱柱的日常维护:
1、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙
2、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断
3、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性
4、不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏
5、不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温
6、若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命
7、如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂几百毫升、慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子约3min、
8、在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道
9、柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方
10、液相色谱柱柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中
一.主要技术指标优异:
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、的、等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
1.噪音
噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2.最小检测浓度(最小检测限)
最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
3.漂移
漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离**的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重复性
定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。
二.操作方便:
操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
三.系统的,整体开发:
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱仪是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。
四.稳定可靠,故障率低。
液相色谱仪的原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固 定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
液相色谱仪的保养:
1、至少每天进行一次检漏。
2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有经验的维修人员在进行故障处理、。
3、配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
7、更换溶剂时,一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。