微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:
步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)
微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
微量水分测定仪组成安装:
1、对于新购仪器,首先打开包装箱,取出主机和配件,按使用说明书装箱单清点配件是否齐全,完整,检查有没有破损现象。
2、连接电源线,接通AC220V电源,打开电源开关,检查主机是否正常。
3、电解池的组成:
(1)电解池瓶(内部叫阳极室),(2)、(5)电解电极(内部叫阴极室),(3)阴极室干燥管(短)和塞子,(4)阳极室干燥管(长)和塞子,(6)测量电极,(7)聚四氟进样旋塞(内装一个硅橡胶垫子),(8)搅拌子,(9)池瓶塞子。
4、电解池装配:
除2个干燥管塞子不涂真空脂外,在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管(内部装有变色硅胶颗粒)、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林,除电解电极暂时不装外,其余都装到电解池瓶的相应部位,并轻轻转动一下,使其较好的密封,再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。
5、电解液(卡尔费休试剂):新鲜的电解液呈深褐色,为了延长保存期限,在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色,是因为吸水或失效所致。(说明:如果试剂在包装瓶中是深褐色的,而倒入电解池瓶中颜色变浅,说明电解池瓶内部有水分。)
6、电解液装配:将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml,然后再把电解电极装到相应部位,从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液,使阴极室的液面与阳极室的液面持平,然后把电解电极干燥管装在电解电极上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
1、选择时可以考虑自动型微量水分测定仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡
在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。