原子吸收分光光度计的主要作用是检测金属材料中的微量和痕量金属元素,并且被大量使用在一些 科研机构和质量要求比较严格的检验部门,因为其属于高精密仪器,内部组织结构非常复杂。
从结构组成上来讲,原子吸收分光光度计主要由光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统、数据分析系统等h个基本部分组成,每个部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在实际使用过程中,还是不可避免。
原子吸收分光光度计的故障排除
1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象
原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。
原因分析2:空气压力低。
排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析3:样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。
2、火焰异常故障现象
原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
3、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象
原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。
每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。
原因分析2:工作电流过大。
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收;
因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。
原因分析3:雾化系统内管路不畅通。
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。
原因分析4:样品前处理不彻底。
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。
4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
关于原子吸收分光光度计的一些重要指标:
(1)波长示值误差(波长的准确度)与重复性
谱线的理论波长与仪器波长测定读数的差值称为波长示值误差。特定谱线波长的多次测定(一般用3次)中最大值与最小值之差为波长重复性。检定规程要求:原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5nm,波长重复性应优于0.3nm。
(2)分辨率
原子吸收分光光度计仪器的分辨率是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标。一般在规定的光谱通带下可用特定谱线的半宽度来衡量,也可通过观察是否实际可分辨某些元素的多条相邻的谱线。如,能够清晰分辨开镍元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm、297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。
(3)基线稳定性
基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态两种。
(4)灵敏度
灵敏度为原子吸收分光光度计仪器在单位浓度下获得的吸光度,亦即采用外标法定量分析中校准曲线的斜率。
荧光分光光度计与紫外分光光度计属一类产品,结构均由激发光源、单色器、样品室、光电倍 增管和读出(记录)装置所组成。但是它们光源是不同的,荧光分光光度计多采用高压汞灯、氙灯和激光光源。同时,荧光测量多采用激发光和发射光成直角的光路,仪器组件的布置有所不同。
下图为某型号荧光分光光度计的光学系统图,其主要工作原理是:当光源光束经入射单色器色散,提取所需波长单色光照射于样品上,由样品发出的荧光经发 射单色器色散后照射于光电倍增管,光电倍增管把荧光强度信号转化成电信号并经放器放大后记录或读出信号。
荧光分光光度计的光学系统图
1.氙灯(150W);2.透镜;3.光束分裂器;4.水平狭缝;5.激发单色器光栅;6.参考放电管;7.关闸;8.样品室关闸;10.发射单色器光栅;12.光电倍增管
(1)激发光源:要比吸收法中光源强度大。
汞灯:发射强度大、稳定,不需复杂电源,但谱线不连续,数目少,主要用于滤片荧光计。
碘钨灯:提供连续光谱300~700mn。
氙灯:发出射线的强度大,谱线连续,分布于200~700 nm光域内,且在300~400nm 波段内射线强度几乎相等,但该灯的电源功率要求大,且电源稳定,因此电源结构复杂。
激光:发光强度大,能极大地提高荧光分析的灵敏度。
(2)样品池:通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时,光源与检测器成直角安排;测量固体时,光源与检测器成锐角安排。低温荧光测定时在一样品池外套一个液氮的透明石英真空瓶。
(3)单色器:荧光分光计通常具有两个滤光片:第一滤光片在光源与样品池之间,滤去不需要的光,让需要的激发光通过。第二滤光片在样品池与检测器之间,滤去溶剂散射 光、容器表面散射光、杂质发出的光等,让待测物质发射的荧光通过。
荧光分光光度计通常具有两个光栅,位置同滤光片,单色性好。
(4)检测器:因荧光通常较弱,采用光电倍增管作检测器,灵敏度高。选择光电倍增管要考虑:响应波长、灵敏度和嗓声水平。 蓝敏管对蛋白质、核酸的测量适用,而红敏管则适用于荧光染料检测。
(5)显示系统:光度表、计算机操作系统等。
补充说明:与紫外分光光度计的结构区别:
1.荧光分光光度计采用的是垂直的测量方式,以消除透射光的影响。
2.检测器前面有无单色器,荧光分光光度计有两个单色器又上图可以看出,能够获得单色性较好的激发光并消除其他杂散光干扰。
正确了解荧光分光光度计的结构,也是能够帮助我们更好使用和操作,一定要仔细阅读哈~