紫外可见分光光度计属于精密光学仪器,出厂前经过精细的装配和调试;
如果能对仪器进行恰当的维修与保养,不仅能保证仪器的可靠性和稳定性,也可以延长仪器的使用寿命。
1、工作环境检查:
1)放置要求:
仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。
(因为分光光度计为精密光学仪器,在运行的过程中如果桌面不稳;
会影响其工作状态,且仪器处在工作状态时,灯丝处于高温状态,此时如果有剧烈的震动会导致灯丝折断。)
2)温度要求:工作环境的温度在5-35度之间。
(仪器在工作状态时内部较热需要用仪器自身的散热风扇与外界空气进行热交换散热;
如果外界温度过高,会导致仪器内部温度过高,从而加速仪器电器件与灯的老化速度,从而影响仪器的使用寿命。)
3)湿度要求:
工作环境的相对湿度不超过85%。
(仪器内部有很多电器元件与光学件,在湿度太高的情况下,电器件容易老化或烧坏, 光学件表面的镀铝膜也容易发霉。)
4)空气状况:
空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的尘土存在。
2、样品室检查:
1)在开机之前,先要检查样品室中是否有比色皿或其他物品;
因为仪器在开机后要进行一系列的功能自检,如果有物品放在样品室中会导致自检出错。
2)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,须经常擦拭样品室,以防止废液对部件或光路系统的腐蚀。
3)在测试完成后,请及时将样品从样品室中取出,否则,液体挥发会导致镜片发霉。
对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!
如果样品室中有漏液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
3、仪器的表面清洁:
仪器外壳表面经过喷漆工艺处理过,如果不小心将溶液漏洒在外壳上,请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。
4、比色皿清洗:
在每次测量结束或溶液更换时,您需要对比色皿进行及时清洗;
然后放在低浓度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸馏水冲洗比色皿的内外壁,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。
5、电源检查:
1)插电源插座时,请检查当前电压是否与仪器标识的电压一致。
2)因为各个地区电网的质量差异很大,所以为了使仪器运行得更稳定和更可靠,建议给仪器外配一个稳压器。
3)仪器不用时请关机,并拔掉电源插头,以防止实验室的电源地线不好,而导致在雷雨天气时损坏仪器。
6、提示:
为缩短自检时间,仪器在开机时所进行的自检只是对一些常规的项目进行检查。
而仪器在运输、搬运与使用一段时间后(一般一个月)会导致结构件累计误差的产生;
所以我们建议用户在出现上述情况或感觉仪器测试数据与经验值相差较大时,应对仪器进行一次波长校正和暗电流校正。(具体操作方法见本手册中的“系统应用”一节)
背景二氧化钛(TiO2)因为其卓越的光催化效果、化学稳定性、无毒无害、价格低廉等优势成为材料科学领域 的研究热点。目前TiO2可应用于太阳能存储与利用、污水处理、空气净化等领域,被认为是具有发展前 景的半导体材料。但是由于TiO2比较宽的禁带宽度 [Eg=(3.0-3.2)eV],只有少量太阳光中的紫外光(3%-5%)能够使二氧化钛激发,这限制了半导体材料TiO2的实际应用。为了能够增加其对可见光的相应,人们 不断通过金属与非金属掺杂对TiO2进行了改性研究,降低其带隙能级,实现了可见光激发。
赛默飞Evolution220紫外可见分光光度计搭配ISA-220 积分球附件和Insight操作软件,根据扫描改性后的二 氧化钛粉末样品得到的反射光谱,通过在Insight软件中进行导数处理和峰识别,可快速计算材料的禁带宽 度,便于科学研究的进行。
方法采用积分球附件收集改性后的二氧化钛粉末材料的反 射光谱,利用Insight软件自带的导数分析和峰识别功 能,求出最大波长λmax,带入下列公式即可计算出 禁带宽度值Eg。
Eg=hc/λmax其中h=4.13567 x10-15 eV?s , c=3x1017 nm/s利用Insight数据处理功能对谱图求导,得到导数谱图。
使用Insight软件自带的峰选取功能求出最大吸收波长。
将识别出的最大吸收波长502.9nm代入公式Eg=hc/λmax中 进行计算,其中h=4.13567 x10-15 eV?s , c=3x1017 nm/s, 得 出Eg=2.47 eV。Eg变小,吸收边缘向长波方向移动,光学带宽发生红移。
结论:
使用Thermo Scienti?c Evolution220紫外可见分光光度计搭配 ISA-220积分球附件和Insight操作软件,可用于半导体材料性 能研究,快速测试样品的禁带宽度。
一.光源部分:
(1)故障:钨灯不亮;
原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);
检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
处置:更换新钨灯;
(2)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯起辉电路故障;
检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
处置:需要专业人士修理;
二.信号部分:
(1)故障:没有任何检测信号输出;
原因:没有任何光束照射到样品室内;
检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;
处置:检查光源镜是否转到位,双光束的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音);
(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;
(3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);
(4)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;
原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;
检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;
处置:清洗比色皿,更换空白溶液;
(5)故障:吸光值结果出现负值(常见);
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;
检查:将参比液与样品液调换位置便知;
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;
(6)故障:样品信号重现性不良;
原因:排除本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;
(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
检查:改变扫描速度;
(8)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
处置:更换饲服电机;
(9)故障:样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;
处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;
(10)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;
(11)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;
处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;
(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;
处置:更换电位器;
还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好,有可能是钨灯的供电电压不稳,一般钨灯电源是稳压电路。