固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来；
主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
1.固相萃取仪采用哪种上样方式比较适合?
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取，但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因；
所以主流厂家一般采用正压上样方式，全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品；
更加精确地控制液体流速，从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
2.全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右，一般厂家的固相萃取仪都差不多。
所以，一般来说，仪器同步处理的样品数越多，处理速度就越快。
全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取，zui大程度提高了样品处理速度
3.全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题：流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时，大部分固相萃取仪不能自动检测，使样品和溶剂泄露，造成严重损失和交叉污染。
全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器，当流路压力>0.6Mpa时，系统会自动报警，从而有效保护装置。
4.全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
某些自动固相萃取仪，样品和溶剂使用同一管路，易造成污染，尤其是无清洗功能的仪器，短时间内，管路就会残留多种化合物，这是造成很多实验失败的根本原因。
全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂，有机溶剂废液有独立的废液通道，有效避免交叉污染。
全自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤，以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。
全自动固相萃取仪仪器特点：
1、仪器采用正压结构，具有极佳的重复性与回收率；
2、仪器采用多通阀选择洗脱溶剂，可达8种；
3、可以使用1ml、3ml、6ml乃至更大到70ml的固相萃取柱；
4、可以使用模块化萃取柱架，扩展容易；
5、使用10ml注射泵，流量调节范围大；
6、具有馏分收集功能，高度智能化；
7、可以与GPC系统或ASE系统联用；
8、具有压力传感器与过压保护功能；
9、具有内外针清洗功能，防止样品交叉污染；
10、采用移动试管架，可在同一平台完成固相萃取全过程；
11、支持分步洗脱功能，可实现多步洗脱；
12、使用专用模块，可以与HPLC系统联用，萃取完后即可进样；
13、使用专用模块，支持大流量洗脱模式；
14、软件具有样品管理与馏分管理功能；
15、软件具有顺序模式，适应方法开发的要求；
16、可自定义SPE方法库，每一根SPE柱均可拥有自己的洗脱程序；
固相萃取的优势：
1、许多分析方法中已经代替了液-液萃取；
2、节省分析时间；
3、减少有机溶剂的使用，不污染环境；
4、取代传统的溶剂萃取技术；
5、高效、快速，可同事处理多个样品；
6、提高分析质量，减少背景的干扰
7、提高了回收率。
固相萃取仪被认为是一个非常有用的样品处理技术。专门用来分析前的样品纯化和浓缩，使用固相萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题，比如易于乳化，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，昂贵的易碎玻璃器皿和大量的有机废液。
固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些实验过程中遇到的案例，提供发现问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。
1、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，最终导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
原因：
2.1样品粘度高，例如食品中遇到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；
2.2填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料的使用量；
2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
3、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是采用保留目标化合物的模式，另一种是采用保留杂质的模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时，通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱，淋洗时不能将杂质淋洗掉，或者洗脱液的强度太强，洗脱时将杂质一并洗脱下来，这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见，采用固相萃取柱净化样品时，填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品，一种填料不能满足净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。
4、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量可靠的厂家很重要，遇到重现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要更慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。
5、回收率不理想
在实验中，操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。
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