便携拉曼光谱仪主要适用于科研院所、高等院校物理和化学实验室、生物及医学领域等光学方面,研究物质成分的判定与确认。它的出现给很多行业带来了便利,为了能够更好的发挥拉曼光谱仪的使用价值,无论是在使用时还是不用时都要对其进行合理的保养。
便携拉曼光谱仪保养
1、清洁机身。
这一步骤不像擦拭镜头那样严格。用干净的水把干净的布弄湿,然后擦拭全身,但一定要用正确的方法。太轻会导致对机身的清洁、过大和粗心的损坏。
2、清洁镜片
在清洗拉曼光谱仪表面后,下一步是整个维修过程中重要的一步。因为镜片很容易损坏,一定要特别注意镜片清洗。用棉布或腐蚀性溶液彻底清洗是不可能的,因为棉布很容易擦拭镜片,腐蚀性溶液也会损坏镜片。你可以用稀释的肥皂水弄湿干净的电脑清洁布,然后擦拭显示屏和镜头。
3、清除灰尘中的大颗粒
在使用拉曼光谱仪的过程中,必须暴露空气中的灰尘和颗粒,如果仪器不进行清理,则容易加速仪器的老化。首先,附着在拉曼光谱仪表面的大颗粒灰尘应该用压缩空气吹走,然后用柔软、细腻、干净的布擦拭仪器。
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。原子吸收光谱仪的维护介绍
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态时所需要的能量时,就会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
原子吸收光谱仪的维护:
1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。
有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。
装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯小电流下点燃20-30min;
或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。
闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。
3. 喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4. 日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。
吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。
燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。
如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。
5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。
可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。
光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。
6. 点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。红外光谱仪日常维护和保养
1、 测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、 为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
3、 如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
4、 红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、 如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
6、 压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、 压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8、 压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
9、 测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。