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气相色谱仪的十种常见故障及其解决方法及操作规程

时间：2020-05-10    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     
　　【中国仪器网 维修保养】气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱仪就是用气体作为流动相的色谱分析仪器，可以利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
 
　　从原理上说，气相色谱仪就是将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
 
　　用户在使用过程中，多多少少都会碰到气相色谱仪“罢工”的时候。这种时候，要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的仪器分析流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。下面小编就来简要列举几种气相色谱仪常见的故障问题以及解决的方法。
 
　　一、仪器启动不正常
 
　　指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
 
　　解决方法：
 
　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。
 
　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
 
　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
 
　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。
 
　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
 
　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
 
　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
 
　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
 
　　二、温度控制不正常
 
　　指不升温或温度不稳定。
 
　　解决方法：
 
　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
 
　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
 
　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
 
　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
 
　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
 
　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
 
　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
 
　　三、点火不正常
 
　　指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
 
　　解决方法：
 
　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。
 
　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
 
　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
 
　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
 
　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
 
　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
 
　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
 
　　四、出部分反峰
 
　　指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。
 
　　解决方法：
 
　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
 
　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。
 
　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。
 
　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。
 
　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。
 
　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。
 
　　五、出峰后零点偏移
 
　　指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
 
　　解决方法：
 
　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
 
　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
 
　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件
 
　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
 
　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。
 
　　F.减少进样量。
 
　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。
 
　　六、基流过大、无法调零
 
　　指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。
 
　　解决方法：
 
　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：
 
　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
 
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
 
　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
 
　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
 
　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：
 
　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
 
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：
 
　　1).检查载气是否污染或流量不正常。
 
　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
 
　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
 
　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。
 
　　七、基线扭动
 
　　指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。
 
　　解决方法：
 
　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。
 
　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：
 
　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。
 
　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
 
　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：
 
　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。
 
　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。
 
　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。
 
　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：
 
　　1).检查载气是否污染或流量不正常。
 
　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
 
　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。
 
　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：
 
　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。
 
　　2).更换新的进样垫。
 
　　3).检查进样器温度是否波动。
 
　　八、基线漂移过大
 
　　仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。
 
　　解决方法：
 
　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：
 
　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。
 
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
 
　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
 
　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：
 
　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。
 
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。
 
　　4).检查检测器温度是否波动。
 
　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
 
　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：
 
　　1).检查载气是否污染或流量不正常。
 
　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
 
　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。
 
　　4.检查检测器温度是否波动。
 
　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：
 
　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。
 
　　2).更换新的进样垫。
 
　　3).检查进样器温度是否波动。
 
　　九、进样不出峰
 
　　指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。
 
　　解决方法：
 
　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
 
　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：
 
　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。
 
　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。
 
　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
 
　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
 
　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
 
　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：
 
　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。
 
　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。
 
　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：
 
　　1).注射器不正常。
 
　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
 
　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。
 
　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
 
　　十、噪声过大
 
　　气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
 
　　解决方法
 
　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。
 
　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
 
　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：
 
　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。
 
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
 
　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：
 
　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
 
　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
 
　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。
 
　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。
 
　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。
 
　　小结：如今，气相色谱仪在各行各业的应用越来越广泛，已成为分析复杂混合物为有效的手段之一。不过，使用过程中出现的形形色色的问题也常常困扰着众多用户。与其花费高昂的维修费，不如自学一些气相色谱仪的维修和保养知识，不仅省时省钱，还能够提高工作效率。

气相色谱仪载气流量的测定方法

　　由于气相色谱仪中所用气体的流速较小，一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。
　　1、转子流量计
　　它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时，转子随气流上浮的高度与气体流量有关，但不呈直线关系，转子流量计的刻度只是标记。因此在试剂使用时必须在使用压力下用皂膜流量计来确定准确标定，即绘制不同气体的体积流速与转子高度的校正曲线图。
　　2、皂膜流量计
　　它由一根带有气体入口的量气管和橡皮低头组成。使用时在橡皮滴头内注入澄清的肥皂水，挤压橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当气流进入时，将推动皂膜向上移动。只要用秒表测定皂膜流动一定体积时所需的时间即可算出气体的体积流速，测量精度为1%，是目前测量气体流速的标准方法。
　　3、刻度阀
　　利用稳流阀、针形阀旋转的圈数与气体流量近似成正比的原理，通过绘制不同气体的压力流量校正曲线来计量气体流量数值。
　　4、压力表
　　在稳压阀后加一个固定气阻，在稳压阀与气阻间加入压力表，此时稳压阀输出气体的流量越大，只要气阻不变，则压力表显示值也越大。
　　5、电子气体流量计
　　在气体流路中接入一个流量传感器，流量传感器将气体流量转化成与之成正比的模拟量，在量化为数字流量，即可在气相色谱仪屏幕上显示出来。

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气相色谱仪 气相色谱仪载气流量的测定方法_气相色谱仪

液相色谱仪与气相色谱仪的3点区别

　　1、分析对象的区别
　　GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%
　　HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%
　　2、流动相差别的区别
　　GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。
　　HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。
　　3、操作条件区别
　　GC：加温操作
　　HPLC：室温；高压（液体粘度大，峰展宽小）

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