我们首先要了解下钢瓶气是如何提供给气相色谱仪载气的过程,气体要经过哪些气路?
钢瓶气有个减压阀,减压阀上有两个压力表,靠近钢瓶的高压力表代表钢瓶内气体的压力,出口处的低压力表代表钢瓶的输出压力,出口压力是可调的,要进入气相色谱仪内部载气。
1.一般先经过稳压阀(作用:对钢瓶过来的载气进一步稳压,使得压力更加稳定);
2.然后经过稳流阀(作用:对载气进行流量控制,使得载气的流量波动更小),zui终到达色谱柱;
稳流阀还配置了柱前压力表,用于气相色谱条件的调试与观察:
一、常规大体设定压力如下:
1.载气为H2和 He 钢瓶低压表一般为0.3MPA,色谱载气稳压阀一般调为0.2MPA,稳流阀调整到合适样品分离的压力就可以。
2.载气为N2和 Ar 钢瓶低压表一般为0.5MPA,色谱载气稳压阀一般调为0.3MPA,稳流阀调整到合适样品分离的压力就可以。
二、超出常规方案的调整也有,就是当你的柱压要求很高的时候,一般的调整方法如下:
1.柱压+0.1MPA=色谱稳压阀调整压力,
2.色谱稳压阀压力+0.1MPA=钢瓶输出压力,
特别要注意的是气相色谱仪分析条件只和柱前压力有关,和钢瓶压力无关(除非钢瓶输出压力低于柱压才会有关系。http://www.sdlcyq.com
气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。
将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。
高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:
一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全气化,减小分流歧视,也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。
二、少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全,重现性好,经济,容易更换,可随意调整高低。玻璃毛活性较大,不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
三、填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,可提高气化效率,减少注射器针尖对样品的歧视。
四、衬管的上端常用“O”形硅胶环密封,用一段时间后该环会老化而造成漏气,要及时更换。当进样口温度超过400℃,可以采用石墨密封环。
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