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气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 维修保养】气相色谱是一种使用较为广泛的分离分析技术,这种技术通过以气体作为流动相,借助样品在气相中传递速度快的特点,使得样品组分在流动相和固定相之间可以很快地达到平衡,从而使得分离分析工作更加准确。
 
  一般来说,气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好维护保养就需要先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件,之后才谈得上维护和保养。气相色谱仪衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
 
  1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。
 
  2、硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
 
  3、玻璃棉的使用:通常可以在气相色谱仪衬管里面填充量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。
 
  当然,如果遇到了较为难处理的问题,或者严重的故障情况,还是应该请专业的维修人员进行相关的维护操作,确保仪器的稳定进行。
 

气相色谱仪使用前的准备

    为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。


    1.实验台空间要求


    长×宽×高(mm)2000×700×800张/台


    仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。


    (1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。实验台除能容纳GC仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);


    (2)气相色谱仪的上部空间一定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;


    (3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;


    (4)实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。

 

1.jpg


    2.电源要求


    (1)电压220V±10%;


    (2)频率50Hz±0.5Hz;


    (3)功率3KW;


    (4)电源插座应单独配置,电压相位应和仪器电源相位相同,中线与地线间电压不超过3V,接地要良好;


    (5)单相交流电,单独供电。建议配置交流净化稳压电源,功率5000W以上。


    3.实验室环境


    (1)室内环境温度为15℃~35℃。


    (2)相对湿度不大于85%。


    (3)仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。


    (4)室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。


    (5)室内通风良好。


    (6)如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。


    4.气体排放


    在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。


    注:前四点安装前必须明确,以确保完成安装。


    5.安装时需要的实验试剂和材料、工具准备


    (1)实验试剂


    乙醇或丙酮5mL,实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针;皂液,为检验仪器管路是否漏气,需要准备肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液来配置;纯净水,用于气体发生器的碱液配制。


    (2)实验材料


    小烧杯,大烧杯,玻璃棒,滴管,滴管乳胶头,秒表


    (3)安装工具


    备件箱内有需要的工具,如果使用钢瓶气为气源时,还需要用户准备一把大扳手。


    6.气源的安装要求


    气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。


    若配有FID检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源建议是氢气,其次是氦气或氮气。


    气瓶安装要求


    由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下:


    表1所需气体及对气体的要求


    气体仪器入口压力纯度


    载气(氮、氢或氦气)0.40MPa99.999%


    氢气0.30MPa99.999%


    空气0.40MPa无油干燥


    当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。


    气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。


    气体发生器的安装要求


    当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2米以内,设置空间为1平米,放在实验台上或地上都可以。


    气体管路


    气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。


    气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。


    具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户多需另购置10-20米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪使用前的准备_气相色谱仪

气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异

  色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
  按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分析方法,但两者也存在许多不同之处,具备不同的特性,这些特性也决定了它们不同的应用范围。
  一、气相色谱仪液相色谱仪的主要差异
  1.流动相区别
  GC:流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
  LC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用。
  2.色谱柱长度区别
  GC:色谱柱长度在几米到几十米不等。气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效。
  LC:色谱柱通常在几十到几百毫米。
  3.分析样品选择性
  GC:相对分子质量较小(一般小于1000),低沸点(一般小于500℃),易挥发,热稳定性。
  LC:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000--2000)的液体化合物。
  据统计,气相色谱能分析的有机物只占全部有机物的15%-20%,其可分析样品的范围小于液相色谱,但随着近几年技术的更新,如顶空进样和裂解进样等,进一步扩大了气相色谱的分析范围。
  4.检测器差异
  GC:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)。
  LC:紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器。
  5.其他方面
  GC:需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,采用尖头进样针。
  LC:不必对样品气化,常温即可检测,采用平头进样针。
  二、GC与LC的主要相同点
  基础的原理相同,都是吸附-脱附平衡,利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的。也就是说,两者都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。在本质上,都是利用“相似相溶”原理,利用色谱柱进行分离。
  气相色谱具有分离效率高,分离速度快,样品用量少,选择性好,检测灵敏度高等特点,在食品、环境、化工等领域都具有广泛的用途;液相色谱分析范围广,对于难分离混合物的分析具有很好的准确性,样品回收容易,因此液相色谱不仅仅作为一种分析方法,也作为一种分离手段应用在食品医药等行业。
  随着应用领域的不断深入,单一的色谱分析技术已经不能完全满足现有的市场需求,所以诞生了气相色谱串联质谱(GCMS)、液相色谱串联质谱(LCMS)等新的分析技术,用于更好地分离分析样品。

标签: 气相色谱仪 液相色谱仪
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