为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.实验台空间要求
长×宽×高(mm)2000×700×800张/台
仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。实验台除能容纳GC仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);
(2)气相色谱仪的上部空间一定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;
(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;
(4)实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。
2.电源要求
(1)电压220V±10%;
(2)频率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)电源插座应单独配置,电压相位应和仪器电源相位相同,中线与地线间电压不超过3V,接地要良好;
(5)单相交流电,单独供电。建议配置交流净化稳压电源,功率5000W以上。
3.实验室环境
(1)室内环境温度为15℃~35℃。
(2)相对湿度不大于85%。
(3)仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。
(4)室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。
(5)室内通风良好。
(6)如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。
4.气体排放
在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。
注:前四点安装前必须明确,以确保完成安装。
5.安装时需要的实验试剂和材料、工具准备
(1)实验试剂
乙醇或丙酮5mL,实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针;皂液,为检验仪器管路是否漏气,需要准备肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液来配置;纯净水,用于气体发生器的碱液配制。
(2)实验材料
小烧杯,大烧杯,玻璃棒,滴管,滴管乳胶头,秒表
(3)安装工具
备件箱内有需要的工具,如果使用钢瓶气为气源时,还需要用户准备一把大扳手。
6.气源的安装要求
气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。
若配有FID检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源建议是氢气,其次是氦气或氮气。
气瓶安装要求
由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下:
表1所需气体及对气体的要求
气体仪器入口压力纯度
载气(氮、氢或氦气)0.40MPa99.999%
氢气0.30MPa99.999%
空气0.40MPa无油干燥
当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。
气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。
气体发生器的安装要求
当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2米以内,设置空间为1平米,放在实验台上或地上都可以。
气体管路
气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。
气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。
具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户多需另购置10-20米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分析方法,但两者也存在许多不同之处,具备不同的特性,这些特性也决定了它们不同的应用范围。
一、气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异
1.流动相区别
GC:流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
LC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用。
2.色谱柱长度区别
GC:色谱柱长度在几米到几十米不等。气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效。
LC:色谱柱通常在几十到几百毫米。
3.分析样品选择性
GC:相对分子质量较小(一般小于1000),低沸点(一般小于500℃),易挥发,热稳定性。
LC:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000--2000)的液体化合物。
据统计,气相色谱能分析的有机物只占全部有机物的15%-20%,其可分析样品的范围小于液相色谱,但随着近几年技术的更新,如顶空进样和裂解进样等,进一步扩大了气相色谱的分析范围。
4.检测器差异
GC:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)。
LC:紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器。
5.其他方面
GC:需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,采用尖头进样针。
LC:不必对样品气化,常温即可检测,采用平头进样针。
二、GC与LC的主要相同点
基础的原理相同,都是吸附-脱附平衡,利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的。也就是说,两者都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。在本质上,都是利用“相似相溶”原理,利用色谱柱进行分离。
气相色谱具有分离效率高,分离速度快,样品用量少,选择性好,检测灵敏度高等特点,在食品、环境、化工等领域都具有广泛的用途;液相色谱分析范围广,对于难分离混合物的分析具有很好的准确性,样品回收容易,因此液相色谱不仅仅作为一种分析方法,也作为一种分离手段应用在食品医药等行业。
随着应用领域的不断深入,单一的色谱分析技术已经不能完全满足现有的市场需求,所以诞生了气相色谱串联质谱(GCMS)、液相色谱串联质谱(LCMS)等新的分析技术,用于更好地分离分析样品。
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