X荧光光谱仪进行分析的样品可以是固态,也可以是水溶液,但是不管使用什么形态的样品,其制备情况对分析检测的误差会造成较大影响。下面来看看X荧光光谱仪样品制备时需要注意些什么。
1、化学组成相同但是热处理过程不同的样品,X荧光光谱仪在分析时得到的计数率是不同的,所以在样品制备时,要尽量选择化学组成以及热处理过程均一致的样品。
2、为了避免X荧光光谱仪对金属样品成分偏析产生误差,在制备金属样品时需要注意:如果是成分不均匀的金属样品需要重熔,快速冷却后车成圆片;如果样品的表面凹凸不平还要将样品表面进行打磨和抛光处理。
3、如果X荧光光谱仪需要检测分析的是粉末样品,那么要注意将其研磨至三百到四百目,然后再压成圆片状,或者将粉末样品放到槽中进行测定也可以。
4、如果是固体样品,并且无法得到均匀平整的表面时,那么在制备样品的时候可以将试样用酸进行溶解,然后再将其沉淀成盐类物质之后再通过X荧光光谱仪来测定。如果是液态样品在制备时,需要注意先将其滴在滤纸上,用红外灯蒸发掉水分后,或者密封在样品中去测定。
以上就是X荧光光谱仪进行检测分析时,在制备样品的过程中需要注意的一些事情。
通过介绍可以看出,不同的状态和性质的材料,用于X荧光光谱仪检测的样品,其制备方式是有所不同的,但是有一点是一致的是,那就是不含油、水和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态时所需要的能量时,就会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
原子吸收光谱仪的维护:
1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。
有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。
装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯小电流下点燃20-30min;
或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。
闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。
3. 喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4. 日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。
吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。
燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。
如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。
5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。
可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。
光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。
6. 点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
上一篇:直读光谱仪的维护要点及解决方案
下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项