火花直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器,广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。
1、分析结果不稳定处理办法:
1)检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。
2)检查分析表面是否平整,激发声音是否异常。
3)检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或在气路上短接后,重新打点,没有使用净化器的情况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。
4)检查电极与样品之间的距离是否为3毫米,用量规测量。
5)清理激发台,排除污染物对分析的影响。
6)进行狭缝校正。
7)进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的光强。
2、判断分析结果是否准确的方法:
使用国际标样分析比对是较佳方法。在没有国际标样的情况下,可使用SUS标样进行分析,结果同QA/QC报告进行比对。进行比对之前必须注意:检查仪器是否稳定。室温在20℃以上,开机、通氩气6小时以上可以认为达到稳定状态。必须进行漂移校正。
3、断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的方法:
Alpha和Beta能客观的反映仪器的漂移程度。Beta值是一个接近零的正数或负数;Alpha值是一个接近于1的正数,在0.5-3.0之间是可以接受的。两次漂移校正后,Alpha和Beta值(特别是Alpha)发生较大的变化时,在排除操作错误后,则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏,光谱室真空太差等等。这时,请检查真空泵是否工作,真空系统是否漏气;或在ARL工程师的指导下擦洗入射透镜,必要时请与ARL办事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数,并妥善保存,这将是日后仪器维修时的重要参考。
近红外光谱分析仪是利用气体或液体对红外线进行选择性吸收的原理制成的一种分析仪表,它具有灵敏度高反应速度快分析范围宽选择性好抗干扰能力强等特点,被广泛应用于石油化工冶金等工业生产中。
近红外光谱分析仪的光源是采用上下两个电极的方法,通上电流,电极之间就形成一个火花式光谱仪光源。
在这火花式光谱仪光源中,电极之间空气或其他气体一般处于大气压力。
因此放电是在充有气体的电极之间发生,是依靠电极间流过的电流使气体发光,是建立在气体放电的基础上。
低压火花以及控波型光谱分析仪光源是在电容电场作用下,采用控制气氛中放电;
火花 光谱分析仪光源是在直流电场作用下,稀薄控制气氛中放电;等离子体火花式光谱仪光源是在射频电磁场作用下控制气氛中放电(电极之间的电压以及电流的关系不遵守欧姆定律的)。
光谱分析仪光源的作用是将待测元素变成气体状态,而后激发成光谱,根据该元素谱线强度转换成光电流,由计算机控制的测光系统按谱线的强度换算成元素的含量。
光源作用的这种动态过程,就是将样品由固态变成气态,其中一部份元素激发而发射光谱,而这些气态的样品又不断地向四周扩散,分析间隙的气态样品也在不断更新,以求达到一个动态平衡,当火花光谱分析仪光源激发一定时间后,蒸气云中待测元素浓度增大,只有蒸气云中浓度足够大,才能得到大的光电信号。
近红外光谱分析仪是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。
首先要做试验,打开控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。
近红外光谱分析仪保养工作做得好,就能够延长使用寿命,可以把工作做得更好。
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