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近红外光谱仪的日常养护与维修原则及操作规程

时间:2020-05-09    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】近红外光谱仪器具有信噪比高、成本低、耐用性强、测试方式灵活简单多样、环境适应力强等诸多优点,近红外光谱常用于现场鉴别分析和快速鉴别分析等领域,尤其是在大型流程工业如石油化工、农业食品、制药等领域。此次,大致讲一下近红外光谱仪的维修与保养。
 
  1.正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
 
  2.仪器的日常使用中应遵守使用规范。仪器须由专人保管、专人使用,使用人员必须经过专门培训,并仔细阅读说明书,确保对仪器具有充分的认识。
 
  3.仪器存放注意事项,近红外光谱所在房间温度应维持在18~35℃,湿度范围应当小于70%。同时,仪器室还须保持无尘状态,并不含有腐蚀性气体,无强烈振动。
 
  4.严格遵守操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。
 
  5.日常保养:当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时,应该立即更换干燥剂。包括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓内的干燥剂。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥剂并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时, 样品仓内干燥剂为变色硅胶,再生按变色硅胶方法处理。
 
  另外,台式近红外光谱仪的维修还应当注意先易后难、先主后次、先辅后主、先简后繁、先软后硬、先外后内、先静后动这8个原则。

直读光谱仪的使用要点

    直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型,在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。那么,关于直读光谱仪的使用要点,本文我们来分享下。


    直读光谱仪在接通电源开关前,必须先接通氩气。分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。


    确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。如光电倍增管电源的高压需要调整时,须请有经验的人进行,以免发生电击。


    直读光谱仪在验证分析试样时,要激发接近含量的标钢,以证明仪器是否在正常的工作。数据的选择很重要,需考虑多方面的因素,如铁值的变化,插入铝量,激发斑点、声音等,有时要重磨试样分析验证,有时需多次激发来验证。


    分析数据一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。


    每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时,要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应换新氩气。


    计算机的操作和激发试样时为确保安全必须由同一人操作到底。激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。


    在激发岗位操作时要注意听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音都会不正常。每个试样,必须激发二次以上。


    计算机操作时,应记下炉号、次数和钢种。检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼,激发点有无重叠等。


    直读光谱仪机房温度要求控制在23—25C之间,由空调机自动控制。当机器在使用过程中出现异常时,应立即切断电源。


    当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要经常关闭,保持室内温度,减少制冷次数,延长制冷机的使用寿命。防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。如果误操作一定间隔3分钟再转换开关起动。


    在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。


    直读光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。


    但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一样的。


    直读光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。


    积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。


    对于中低合金钢预燃时间可选4—6 秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8 秒;易切削钢的预燃时间可为 10—30 秒。


    但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。


    曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。


    为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。

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近红外光谱仪的结构性原理分析

    近红外光谱分析仪是利用气体或液体对红外线进行选择性吸收的原理制成的一种分析仪表,它具有灵敏度高反应速度快分析范围宽选择性好抗干扰能力强等特点,被广泛应用于石油化工冶金等工业生产中。


    近红外光谱分析仪的光源是采用上下两个电极的方法,通上电流,电极之间就形成一个火花式光谱仪光源。


    在这火花式光谱仪光源中,电极之间空气或其他气体一般处于大气压力。


    因此放电是在充有气体的电极之间发生,是依靠电极间流过的电流使气体发光,是建立在气体放电的基础上。


    低压火花以及控波型光谱分析仪光源是在电容电场作用下,采用控制气氛中放电;


    火花 光谱分析仪光源是在直流电场作用下,稀薄控制气氛中放电;等离子体火花式光谱仪光源是在射频电磁场作用下控制气氛中放电(电极之间的电压以及电流的关系不遵守欧姆定律的)。


    光谱分析仪光源的作用是将待测元素变成气体状态,而后激发成光谱,根据该元素谱线强度转换成光电流,由计算机控制的测光系统按谱线的强度换算成元素的含量。


    光源作用的这种动态过程,就是将样品由固态变成气态,其中一部份元素激发而发射光谱,而这些气态的样品又不断地向四周扩散,分析间隙的气态样品也在不断更新,以求达到一个动态平衡,当火花光谱分析仪光源激发一定时间后,蒸气云中待测元素浓度增大,只有蒸气云中浓度足够大,才能得到大的光电信号。


    近红外光谱分析仪是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。


    首先要做试验,打开控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。


    近红外光谱分析仪保养工作做得好,就能够延长使用寿命,可以把工作做得更好。

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