熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪基本故障维修方法:
1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零,因为毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后,光透过玻璃毛细管到达光电池,光电池感光输出电流实现终熔显示。同时光电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零,则该设备无法使用。现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:
(1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。
(2)电阻不够大,可转动调零旋钮使其归零。
2、终熔温度显示窗口不出读数,温度一直攀升,电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔
(1)黄铜管放置位置不对,挡住了光路。
(2)光源不对,或灯泡坏,或光路不正,光散,光能不足。应调整光路。
3、按下初始温度设定键后,升温不正常,或高或低,不断变化,根本无法使用导致此现象的原因很多,如感温元件,起始温度设定数码轮,各电路板元件等,但当这些部位均无问题时,则可能为散热片下的大三极管坏。
4、设备正常而测值异常可用标样校对,反复调整。通常为使用人员使用了新换的不同批次的毛细管所致。
熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。
应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。
仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程;
清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
操作步骤
使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。
全自动熔点仪运用光电检测、数字温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示等功能。
温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件,让实验过程与结果更为高效、准确。
仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。
全自动熔点仪主要特点
1、全自动熔点仪一般带有彩色触摸屏,方便使用者使用;
2、一般是线性升温,满足各项升温选择;
3、包括三路独立的控温检测系统,可同时测定三种不同熔点的样品;
4、冷却速度小于7.5min,样品测试速度较快;
5、彩色显示屏实时显示测定样品变化曲线;
6、RS232接口,配套计算机软件,可外接计算机反控;
7、可储存详细实验数据达1000条左右;
8、完全符合药典以及GLP要求;
9、独立的一体式设计,整机小巧,方便使用。
全自动熔点仪使用前的预备工作
留意:进进正式测试前,必须进行使用前的预备工作。
1.硅油的灌进
用注射器吸取硅油10ml从溢出口注进,重复6次,共需注进60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧;
然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装进仪器内,按上述方法相反次序进行。