旋转蒸发仪是医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。是应用真空负压条件下,恒温加热,薄膜蒸发的原理研制而成。
使用方法:
1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
4.使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
保养方法:
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
使用方法
1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
1、旋蒸系统的真空度
①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合合成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵极限越低,系统的真空值也越低。但是,系统能够形成的真空值,由旋转蒸发仪的设备耐压性和保证蒸馏效率时避免爆沸两部分因素来决定的。设置合理的真空值,需要结合上述两个因素,由真空控制器进行调节。目前,隔膜真空泵的极限真空最低可达2毫巴,循环水泵的极限真空大约50毫巴。
③密封圈:连接蒸发管和冷凝管之间密封关键部件,耐磨、耐腐蚀是主要的性能要求,常见材质为PTFE和橡胶。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蚀均优于橡胶。
④真空泵、密封圈都是易损耗部件。真空泵使用过程中要经常对其真空度进行测试,确保其真空度的稳定性。密封圈作为可以拆卸的配件,可以直接更换。真空管经常使用硅胶管替代橡胶,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加热功率
油浴锅的温度越高,溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中,往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括:
①蒸馏物质若为热敏性物质,高温易分解变质;
②过高的温度,易导致密封圈等部件高温软化,降低其使用寿命,降低体系的密闭性。通常,油浴锅采用水浴加热,温度设置低于60℃。温度高于80℃,采用油浴加热。
3、电机转速
电机转速越快,蒸发瓶内浸润面积越大,受热面积就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大传热温差,蒸馏效率越高。实际使用过程中,转速也不是越快越好。主要是由于:
①转速越快,形成的离心力越大,易导致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在着较佳转速的考察。
4、冷却系统
较佳的蒸馏效率,冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40°C,以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质,以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。