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有关气相色谱仪的使用如何 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪作用是用于定量和定性分析,气相色谱仪的分析过程是将样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使



    气相色谱仪作用是用于定量和定性分析,气相色谱仪的分析过程是将样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。


    按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。


    规程操作


    验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。


    这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。

 


    准备一份色谱柱测试标样


    色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。


    更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。


    每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。


    及时更换毛细柱密封垫


    石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,zui好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。


    使用纯度合乎要求的气体


    载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。


    定期更换气体净化气填料


    变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。


    使用性能可靠的压力调节阀


    仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。


    定期更换进样口隔垫


    进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!


    氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。


    市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时zui好用高温隔垫。


    至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。


    及时清洗注射器


    干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,zui好是经常更换和清洗注射器。


    定期检查并清洗进样口衬管


    仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。


    保留完整的仪器使用记录


    这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。


    更换零部件要逐一进行


    修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。

 





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气相色谱仪确定试样成分该怎么定量

  气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。

  通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种:

  1、面积内标法

  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  2、面积外标法

  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

  3、绝对标准曲线法

  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  4、峰面积百分率法

  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

标签: 气相色谱仪
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    气相色谱出现的故障很多,比如基线问题、出峰问题、气流问题等,常见问题在论坛或书上都可以找到解决方法,今天就来谈谈几个奇葩故障快,快来看看~

    一、出现的故障

    1、ECD出倒峰

    ECD检测器,做蔬菜中农残检测,一百个样品,放进样盘上进样,进了几个样品后,发现氮气瓶里压力在3Mpa左右,更换新的氮气瓶,压力在13Mpa,继续连夜进样,早上来了一看,溶剂出倒峰,样品出倒峰,基线在零以下,小杂峰也全部头向下。

    出倒峰应该是极性接错,可是只换了氮气,哪也没动,如果是氮气纯度不好,基线会升高,脱水管脱氧管会瞬间失效,可是脱水管与脱氧管正常,找不到原因,只好又换了另外一瓶氮气,进样溶剂峰与目标峰全部正过来了,真的是氮气原因导致出倒峰。

    2、稳压器指针乱跳

    气相色谱仪瓦里安GC450,市电接UPS,UPS出来接稳压器,气相接稳压器上,稳压器是Z品牌5KV用了近十年,前两天发现稳压器指针乱跳,晚上UPS、气相、稳压器全部断电,判断是稳压器坏了,购买新的Z品牌稳压器,安上后指针正常。

    但是一开气相,指针乱跳,与Z厂家联系,认为气相2300VA,应该买10KV的稳压器,把这台稳压器退掉,买了10KV稳压器,安上后指针正常,但一开气相,指针乱跳,稳压器咔咔响,气相启动后,指针还是一直来回跳,与厂家联系,说可以换一台稳压器。

    现在说不清是UPS,还是稳压器出问题,只好把气相直接接市电上,开机正常。市电电压在220-230V,波动不大。为何会出现这种情况,到底是稳压器质量问题,还是UPS出了问题,请高手回答。

    3、万马奔腾与波浪起伏的基线

    3.1切柱端

    用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)调节tick-tock值,调好后进标液,峰尖锐,分离度好,卸下新柱子,换上同样型号老柱子,这根柱子用了两年,有些标液已经不出峰了,这次再试试,不行就废弃了,换上后基线在200mv左右,上下波动很大,难道换一次柱子要重调一次tick-tock值,这也太麻烦了吧,咨询天美工程师,可能是老柱子污染严重,切一米或两米试试,切两米有点心疼,切了一米,进丙酮后,基线在-100∽60mv之间波动,还是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,还剩29米,是不是应该在柱子规格的设定上进行修改,在仪器屏幕上进行设定,柱子30米长度改为29米,再进丙酮,基线正常。

    3.2换柱子

    用新柱子换下旧柱子,进丙酮,基线在零以下,成不规则波浪状,进混标,基线还在零以下,出不规则峰,分不出哪是峰,怀疑是进样垫、石墨垫漏气,更换进样垫、石墨垫后,问题没有解决。

    检查色谱条件,程序升温、气流、温度等,都与平常无异,翻看所记的笔记,前几天换旧柱子,柱子尺寸上设定为29米,换了新柱子后,设定柱长改成30米,基线与标液出峰正常。

    4、基线噪声大或出负峰

    色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损现象,会出现漏气,前进样口石墨垫破损,峰面积会减少,检测器端石墨垫破损,在图谱上明显的特征是进溶剂,基线噪音大,进标液有负峰,解决时可更换石墨垫。

    二、结论

    1、氮气纯度要求5个9,纯度不够,会使基线升高到几百毫伏,可是氮气不好,为何会出倒峰,是氮气里面含什么,导致出倒峰,这个问题想不通。

    2、旧稳压器用了近十年,为何出现指针乱跳,最后出现断电现象,故障原因是什么。新稳压器换上后,也是指针乱跳,还伴随咔咔响,又是为什么?

    3、柱子尺寸要输入气相色谱仪中,它根据长度内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换柱子后,一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确,否则会带来意想不到的麻烦

    4、柱子用一段时间后,会受到不同污染,轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决,重污染要将接检测器端切多些,切一两米甚至更多,柱子可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要设定正确的柱子长度。







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