微波消解仪在污水处理中的应用 微波消解仪常见问题解决方法

　　微波消解仪微波化学污水处理技术存在争议
微波化学污水处理技术的基础是极性分子理论。外加微波场可使这些极性分子因趋向作用而发生频率极高的振荡运动，消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱，与该物质的电性质有关。
实验证明，在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa，与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能全部转化为热能，所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量，而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。
一、消解罐在腔体内摆放不均匀。
微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的，但是微波有一定的穿透厚度，如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话，腔体本身有六个反射面，有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
第二、消解罐内溶剂不一致。
因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样，在同样条件下，有的溶剂吸收微波的效率很高，导致在消解过程中跟主控罐温度不一致，如果高于主控罐，就会产生泻压。比如主控用的是硝酸，空白里面有一个蒸馏水，这样，蒸馏水吸收微波的效率就很高，在同样的条件下，主控可能在170度的时候，蒸馏水的温度就已经超过260度了。
第三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制，实时监控高达300℃的温度，温控精度：±0.5℃。性能稳定，耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式，压力反映真实、准确，实时监控达900psi，控制精度：0.01MPa。
第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。
第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi，高压400psi。
第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率，提高电源部分的效率，减少了待机时的耗量，比传统微波炉节电20%以上。另外，变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。

　　智能微波消解仪主要是用于制药、食品等行业样品消解的普及型微波消解仪，其均匀的炉腔设计可以保证样品同步处理，同时抗高温多重防腐涂层也能确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。
据了解，一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度或压力达到目标时才停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，需要及时进行安全泄压。而智能微波消解仪在达到某一设定值时，会触发内罐相关结构实现泄压，定向释放多余的气体，保证运行安全。
由于智能微波消解仪优势突出，近年来，随着制药、食品等行业的快速发展，各行业对于智能微波消解仪的应用也越来越广泛。
有厂家技术人员表示，智能微波消解仪的安全主要来自微波应用安全和微波辐射两个方面。其中，微波应用安全主要由仪器对反应参数的控制方式和正确性、操纵职员的操纵规范性、消解罐的材质和结构，以及发生异常时仪器所采取的主被动安全措施(包括罐体泄压，炉门缓冲，炉腔材质及厚度，炉门防护等)等综合因素所决定的。
技术人员提醒，为了进一步保证设备的安全性，用户还需要对智能微波消解仪采取一些主动安全措施。
 

1.试验前准备：

检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

2.称样：

用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；

③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

3.加消化试剂：

将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

4.密封上盖检查：

检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。

5.反应罐的安装：

确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。

6.盖保护罩：

将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 

7.选择方法：

打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品，如，土壤消解，有机样品（如，动物植物的组织等），如，生物样品，0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL，H2O2（zui大使用2mL），对于初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定，如，8个以下为：

步数	时间	功率	温度T1	温度T2
1	00：10：00	1000	120℃	120℃
2	00：10：00	1000	170℃	120℃
3	00：20：00	1000	170℃	120℃
Vent冷却	30min

编辑完成后按START，开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，（5mL硝酸1500Wzui大功率），如，同一条件下，41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

8.消解结束泄压：

消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。

9.清洗顶盖、反应内管及定容：

①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。

③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。

④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

⑤对相应消解产物进行定容。

10.密封盖及消解内管的清洗：

①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。

②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。

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