气相色谱仪的选购注意事项:
国产气相色谱仪各种类型和型号不下百种,不同产品的价格,操作特性,稳定性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性价比适当的仪器,的确不是一件容易的事。现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。
1.被分析样品情况:
⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;
2.分析的目的
⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。
3.购货单位的定位
⑴科研院所——各方面要求高;
⑵监测和分析中心——数据准确可靠;
⑶*线的现场分析用——重现性高;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。
5.寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出需使用仪器的功能和技术要求。
6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给zui终选型做基础准备工作;
8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?
9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以经济实用为主。
11.色谱数据处理装置是zui终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?
12.使用场合和仪器安装地点:
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。
气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。
吹扫捕集浓缩器
一、吹扫温度:
水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。
非水溶液的吹扫温度可高些。
二、吸附温度:
吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
三、热解吸温度:
热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
四、连接管路温度:
连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。
五、吹扫气流量:
吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。
吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。
六、热解吸载气流量:
热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。
七、吹扫时间:
吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。
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