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气相色谱仪基数异常扭动问题到底出在哪里 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
   气相色谱仪的基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线,基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。若在日常的操作使用中,当我们发现基线异常扭动时,该怎么办?又是什么原因?

  首先,建议检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意;同时,检查仪器的接地是否正确并且良好;在排除外在可能造成的影响的因素后,如果仍未解决基线扭动的问题,我们可以从以下几个方面去着手:
  一、将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
  1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;
  2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化;
  3.检查是否离子信号线故障、放大板故障、输出信号线故障、色谱工作站故障。
 
  二、将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:
  1.检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水;
  2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;
  3.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机;
  4.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
 
  三、降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:
  1.检查载气是否污染或流量不正常;
  2.检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化;
  3.检查气相色谱仪色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
 
  四、降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:
  1.更换新的进样垫;
  2.如果确认进样器污染,请进行清洗;
  3.检查进样器温度是否波动。
 

气相色谱仪的选购注意事项:
    国产气相色谱仪各种类型和型号不下百种,不同产品的价格,操作特性,稳定性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性价比适当的仪器,的确不是一件容易的事。现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。
1.被分析样品情况:
⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;
2.分析的目的
⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

3.购货单位的定位
⑴科研院所——各方面要求高;
⑵监测和分析中心——数据准确可靠;
⑶*线的现场分析用——重现性高;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。

5.寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出需使用仪器的功能和技术要求。

6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;

7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给zui终选型做基础准备工作;
8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?

9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以经济实用为主。

11.色谱数据处理装置是zui终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?

12.使用场合和仪器安装地点:
  虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。

  气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。

吹扫捕集浓缩器

一、吹扫温度:

  水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。

  非水溶液的吹扫温度可高些。

二、吸附温度:

  吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。

三、热解吸温度:

  热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。

四、连接管路温度:

  连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。

五、吹扫气流量:

  吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。

  用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。

  吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。

六、热解吸载气流量:

  热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。

七、吹扫时间:

  吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

  如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。

  24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.

 

------ 责任编辑:瑞利祥--分析仪器采购顾问

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