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紫外可见分光光度计常见问题解答 光度计常见问题解决方法

时间:2020-07-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】问题1:在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高。可能原因: ①光电倍增等老化,性能降低; ②信号处理板可能发生故障; ③前置放大版出现故障,引起反馈量增大。 解决办法:①开

问题1:在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高。
可能原因:
光电倍增等老化,性能降低;
信号处理板可能发生故障;
前置放大版出现故障,引起反馈量增大。
解决办法:
开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。
进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。
由于对以上分析,故障发生在前置级放大板可能性很大。应采用模拟测试对前置放大板进行测量,先利用直流稳压电源,把各供电电源加上,使其电路单独工作,用信号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号,将输入信号与输出信号对比,结果波形相同,说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动器的开关管测量,输入端加入信号后,用示波器未能测出输出端信号,判断开关管坏,换上同一型号规格的开关管,恢复正常。

问题2:仪器扫描样品时,显示一条直线。
可能原因:软件出现故障。
解决办法:退出操作系统,重新启动计算机,再次扫描。

问题3:紫外/可见分光光度计接通电源后,光源不亮。
可能原因:
光源灯泡已损坏;
保险管烧坏。
解决办法:更换氘灯或钨灯;更换保险管。

问题4:仪器噪音比较大
可能原因:光源灯泡使用时间超过寿命期
解决办法:更换光源灯泡

问题5基线的某一段噪音特别高
可能原因:波长段相应的滤光片受潮发霉,严重损失光的能量。
排除方法:更换相应的滤光片。

问题6:仪器自检时提示通讯错误。
可能原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好。
解决办法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检

问题7:自检时提示波长自检出错。
可能原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子
解决办法:关上仪器样品室盖子,重新自检

问题8测试过程中提示能量太低
可能原因:
 
光源灯泡使用时间超过寿命期;
 
样池中有不透光的东西挡住了光
解决办法:更换光源灯泡;拿走挡光的物品

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现今,国内大部分的可见分光光度计,紫外可见分光光度计有所改良。随着行业的进步,技术改良,部分厂家对于灯源更换问题的重视程度也越来越高,灯源更换也越来越方便简捷。很多新机型甚至不需要拆下整机外壳,只要打开灯源不为的盖子就能更换灯源。

分光光度计使用过程中的注意事项:分光光度计使用过程中,在不使用紫外光的情况下可以关闭氘灯(国内很多机型现在都使用的进口氘灯,用的贺利氏的氘灯较多,一般使用寿命在2000小时,国产的氘灯一般寿命在1000小时左右),关闭氘灯的话可以降低氘灯的能量损耗

分光光度计更换过程中的注意事项:

1、 关闭电源

2、 拔除电源线

3、 打开盖子到灯源部位

4、 如果是分光光度计刚使用结束,要等10分钟后在进行更换灯源(灯源刚使用完,温度比较高,防止烫到手)

5、 放电,将电路残余电压释放掉(可以接两根线到地表完成放电操作)

老款机型钨灯的更换(主要讲国产的):

1、*点很重要,就是带上手套,否则会污染钨灯,如果没有条件的话也要把手洗干净,防止手上的污迹污染钨灯

2、需要量取钨灯灯丝距离底座的立体位置(简单的说,距离分光光度计内三个面的位置),可以用游标卡尺量

3、部分钨灯是可以直接拔的,还有些钨灯需要用螺丝刀拆卸,也有需要通过扳手旋松的,简单讲述,就是拆下钨灯,在带手套的情况下可以直接接触灯源,未带手套的情况下,尽量避免接触灯源,拿的时候可以钨灯底座的两个触角

4、装钨灯,先把钨灯装上,起初不要把螺丝旋太紧,因为还需要调整位置

5、接下来,第二步做的工作就能用到了。根据第二步测量的位置调整钨灯,上下左右移动,直到把钨灯调整到预先测量的位置

说明

氘灯原本在可见区是没有能量的,但是却在656.1nm处出现一条氘灯的特定谱线,当氘灯的发射光束达到zui佳位置时,这条特殊的谱线峰值也会达到zui高,仪器正是利用这个峰值变化来监控氘灯是否调整到zui佳位置的。

6、略微紧固螺丝(切记不要太紧)接入电源,打开开关,看下光斑是否打在了狭缝上,如果未打在狭缝,可以通过紧固左右螺丝来微调光斑的位置

7、钨灯更换完毕

老款机型氘灯的更换(主要讲国产的):

1、 跟更换钨灯一样,就是带上手套,否则会污染氘灯,如果没有条件的话也要把手洗干净,防止手上的污迹污染氘灯,手指避免接触光源中心发射空位置

2、 量取发射孔的立体位置

3、 松开氘灯底座三根引线

4、 旋松螺钉,收向上推氘灯底部

5、 根据之前量取角度拜访氘灯位置,将放射孔位置调整至之前量取位置

注意事项:
(1) 光源镜背部的螺钉A为灯光束垂直方向的调整螺钉,该螺钉调整时要兼顾两个灯的能量,但主要照顾氘灯的能量,因为氘灯的能量是钨灯的1/5。
(2) 虽然大多情况下仅仅更换一只光源灯,但调整时两只灯的情况均要兼顾检查。
(3)调整后要做仪器基线平坦度及噪声水平的测试,以检验调整的效果。
(4)不同的分光仪器的灯室构造可能有所不同,但调整思路基本是一通百通的,本文仅能起到抛砖引玉的作用。

6、 开启电源,点亮氘灯,调至度数zui高,旋紧螺钉即可

新款机型钨灯的更换不带灯座的步骤同上,带灯座的,直接安装,安装后只要调整螺丝松紧就能调节光斑,氘灯也是如此 。

光源灯更换后为何要调整?

分光光度计有一个技术指标,称为“基线噪声”,也就是“信噪比”,英文表示为S/N;简单地讲信噪比越大测量的结果精度越高。要想达到zui佳信噪比,光源的调 整就凸现重要了;关于这个调整的物理意义,用仪器术语解释:就是让光源灯发出的实际光束与光路理论光轴完全重合。用形象语言解释:就是让光源发出的光束的 zui强点完全照射到仪器单色器的入口狭缝的中央处。
由于安装光源灯的灯座一般是固定式的,加之每支灯的构造的微小差异,致使其发射出的光束在三维空 间中的位置也不尽相同;所以更换光源灯后,很难保证光束的zui强点照射到狭缝的中央处,这是客观存在。为此、*可以补偿这一缺憾的办法就是调整光源镜的反 射角度。但是对于许多使用者而言,往往不清楚这个调整步骤的重要性。一般来讲、含有氘灯和钨灯两种光源的仪器的光源镜均可以调整。



    分光光度计是一种利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器,能够将成分复杂的光线分解成光谱线,在各种科学实验以及实地测量中发挥着重要的作用。


    分光光度计检定(测试)主要项目对分析结果的影响


    1)波长准确度


    分光光度法原理要求照射在样品池上的单色光必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收峰的波长。由于仪器的制造和调整误差,单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在一定的误差。样品中绝大部分的主要吸收峰都有一定的宽度,对波长准确度要求允许宽些。但是,当吸收峰宽度较小,而且吸收峰两侧边缘比较陡直,此时波长准确度的影响就必须引起注意。


    2)透射比(吸光度)准确度


    很显然,透射比或吸光度的误差越大,测试结果的可信性越差,从而影响到测试数据的准确性。

 


    3)杂散光


    杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的。杂散光是分析样品的非吸收光,随着样品浓度的增加,杂散光的影响也随之增大,将给分析结果带来一定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱,杂散光的影响更不能忽视。因此,杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。


    使用与维护:


    1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。


    2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。


    3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。


    4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。


    5)WFZ800-DA、756型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。


    6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。


    7)比色皿的配套性问题。比色皿必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只比色皿里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色皿:220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色皿:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。


    故障及其排除方法


    1)仪器不能调零。可能原因:


    a)光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。


    b)透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。


    c)仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。


    d)电路故障。解决方法:检修电路。


    2)仪器不能调“100%”。可能原因:


    a)光能量不够。解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。


    b)比色皿架未落位。解决方法:调整比色皿架使其落位。


    c)光电转换部分老化。解决方法:更换部件。


    d)电路故障。解决方法:调修电路。


    3)测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因:


    a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。


    b)电路故障(电压、光电接收、放大电路),解决方法:送修。


    4)数显不稳。可能原因:


    a)预热时间不够。


    解决方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。


    b)光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。


    解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。


    c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法:改善工作环境。


    d)光电管、电路等其它原因。


    操作?注意事项:


    1)比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题:


    有些使用者对这个问题不够重视,因操作不当造成偶然误差,严重影响分析结果。首先,应保证比色皿不倾斜放置。稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试比准确度不符合要求。其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长其使用寿命。


    2)干燥剂的使用问题。干燥剂失效将导致:


    a)数显不稳、无法调“0”点或“100%”点(电路或光电管受潮)。


    b)反射镜发霉或沾污,影响光效率、杂散光增加。鉴于上述原因,分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。


    3)仪器的工作环境


    应避免阳光直射、避免强电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等。







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