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气相色谱仪部件的清洗 气相色谱仪如何操作

时间:2020-06-30    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内



    一、气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。

    用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

    对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。

    注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但可以还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

    二、检测器的清洗

    在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况:

    一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。

    第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。

    第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。

    1、热导检测器(TCD)的清洗

    将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。

    2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗

    当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。

    当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1:1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。

    清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,可以先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。





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       不管是国产的色谱仪还是进口的色谱仪,我们在日常工作中都要做好相关的维护工作,仪器维护的好,才能够提高仪器的完好率和利用率,降低仪器在寿命周期内的维修费用和其它非正常开支,能够在一定程度上减少仪器的使用成本,延长其使用的寿命。

       色谱仪在不经常使用的时候,不仅要做好定期的清洁工作,还要在仪器中加入正规的液体。比如说甲醇等符合的液体要进行封存,再次使用时需要用清水冲洗数分钟后在,再连接检测器,防止封存液体流入流通池中。

       当色谱仪重新安装使用的时候,可以稍微地去掉一点柱管,然后用同类进行填补并固定,然后装上过滤片,将仪器的接头拧紧,封闭两端螺口。液相色谱柱的种类有很多种,不同的分析对象,应该选用不同的流动相、分离柱和操作波长,避免出现一些不必要的问题。

       在仪器使用的过程中,多次进样时,需要注意的是注射浓度大的测量物或者粘稠度比较大的测量物,这些物质是很容易污染阀体的。所以在使用完毕后,必须要进行仔细清洗,保持阀体的清洁。如果阀体被污染严重或有杂物堵塞时,则必须将阀体拆开,把相关零件取出来放到酒精溶液中进行清洗,然后再用超声波清洗之后用干净气体冲洗通孔后,烘干,重新组合完成。

       综上所述,只有在使用过程中把色谱仪的维护、保养工作做好,它才能够为我们提供更大的方便。更多关于色谱仪的知识请您与上海睿析科学仪器有限公司。

 

 

 

气相色谱仪故障问题解决的怎样?

  在利用气相色谱仪测测定物质时,经常回遇到一些问题,导致实验不能正常进行,下面就和小编一起来看看这些问题该怎么去解决?

 

  1.有什么方法能替代液液萃取?

  固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法

  2.色谱柱老化一般怎么处理好一些?

  程序升温老化效果较好,多做几个来回;

  柱子一定要接上载气;

  不要接检测器一端;

  密切柱子zui高使用温度,应在低于此温度20度以下老化

  3.气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗?与丙酮相比哪个更好呢?

  可以的,只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些,基质效应更小。

  4.pgm是什么意思?

  Pgm是“program”的缩写,指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。

  5.气相色谱仪酒类样品进样 zui好是顶空进样吗?

  不一定,这个要看对酒类中什么样的物质感兴趣,如果是沸点较低的挥发性有机物,那用顶空进样就可以得到较好的实验重复性。

  6.气相色谱仪标样溶于甲醇,进样时用丙酮稀释后,峰拖尾,且基线较高,有什么方法可以改善吗?是用正己烷溶解的?

  估计是不分流进样,可以调大隔垫吹扫的流量

  7.ecd 一般用什么 试剂溶解标样 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一类 对ecd 进样不好

  不要用电负性较强的溶剂,甲醇、乙腈等确实要尽量少用,但丙酮还好。

  8.乙酸乙酯 对ecd 合适吗,还有甲苯、正己烷、环己烷, 虽然正己烷对ecdzui合适,但好多农药标样在正己烷溶解度低,只能溶解在强极性溶剂中,在这种情况 有需要ecd检测 怎么配标样比较好?

  对于ECD,尽量不要用电负性大的溶剂,但乙酸乙酯算中等极性,在某些情况下还是可以考虑使用的。

  9.NPD 是不是 也对 强极性试剂 也是不太好?

  是的,特别是卤族溶剂,容易导致铷珠激发淬灭,所以尽量避免使用。

  10.气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗?

  溶剂对响应的影响主要体现在对目标物的溶解度上,在对色谱系统污染或损害小的基础上,选择溶解度较大的溶剂。

  实验室气相色谱仪故障的一般规律又是怎样的呢

  1、漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开,所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片,特别是容易老化的部件,在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。

  2、堵还是跟气体有关。由于堵塞,使气体流量改变甚至为零,造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴,由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。

  3、接触不良线路板的插件,接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态.都是造成接触不良的主要原因。

  4、断路因线路和信号线一般较细,在操作过程中稍有相碰,都会造成断路。保险丝的烧毁,线路板元件断路也是一个方面。

  气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

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