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半制备液相色谱仪检测器特点和技术指标 制备液相色谱操作规程

时间:2020-06-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】开机自检,仪器内部安全报警与自动故障排查功能; 光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤; 光源:氘灯、钨灯可选,氘灯质保寿命1000Hrs; 原装进口光源,更换光源

开机自检,仪器内部安全报警与自动故障排查功能;
光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤;
光源:氘灯、钨灯可选,氘灯质保寿命1000Hrs;
原装进口光源,更换光源时,不必调整光轴,维护简便;
实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;
光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;
/关氘灯方式:手动或程序软件控制;
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波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;
波长自动校正功能,具有较高的准确度和稳定性;
高亮度OLED显示屏;
输入输出:进样信号控制(事件);
调零功能:吸光度可由面板归零也可由程序软件自动归零;
具备微量型、半制备型和制备型专用检测池,转换方便;
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波长范围:190-700nm(步增1nm);
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线性度:优于104;
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带宽:5nm;
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波长准确度:±1nm;
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波长重复性:±0.5nm;
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吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十档),多量程输出选择满足各浓度分析需求;
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噪音:5×10-5AU(P-P);动态实测值
时间常数:0.5s;
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漂移:5×10-4AU(P-P);动态实测值
流通池体积:10uL、光程10mm;
工作电压:220v(±10%)
本套液相色谱仪系统参数仅供参考,液相色谱仪图片以客户拿到实物为准。

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制备液相色谱故障排查及解决方案

  制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。

  1、柱压波动

  1)吸液管路进气泡

  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。

  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗。

  ③溶剂中有气泡(尤其两种以上溶剂混合),超声(或抽滤)脱气。

  2)泵流量不稳

  ①单向阀堵塞,大流速purge,若不能解决,则需拆下单向阀(异丙醇)超声清洗清洗或更换单向阀。

  ②柱塞密封圈磨损,更换密封圈。

  ③泵头污染,柱塞杆往复活动受阻,清洗泵头。

  3)柱床塌陷,维修或更换色谱柱

  4)流动相混合后吸放热导致温度变化,以致柱压波动,如乙腈和水混合吸热,甲醇和水混合放热。若影响实验结果,则增加柱温箱或流动相预混。

  2、柱压升高或超压。

  逐段排查堵塞的位置:

  1)先拆下色谱柱,接上两通运行,若是色谱柱堵塞:

  ①进样后样品析出,用合适的溶剂反冲色谱柱。

  ②缓冲盐析出,用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。

  ③机械杂质堵塞筛板,异丙醇小流速反冲色谱柱。

  ④色谱柱污染严重,需维修或充填。

  2)混合器堵塞,维修或更换。

  3)六通阀堵塞,将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处,将阀扳至load状态,用易溶样品的溶剂小流速冲洗。

  4)压力传感器故障,维修或更换。

  3、检测器基线波动

  1)基线有规律波动,且幅度较大,则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。

  2)基线小幅度规律波动,可能是检测器灯能量不足(能量下降后,低波长下灵敏度先下降。

  3)基线漂移。

  ①流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。

  ②色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗色谱柱或检测池,或将检测池中透镜玻片取出清洗。

  4、谱图重现性差

  1)检查方法设置,包括流速、梯度、波长。

  2)检查流动相配置是否有误,A、B两相是否放反。

  3)检查柱压与之前是否有差异,若有变化,则前面1和2进行排查。

  4)进样前色谱柱是否完全平衡好。

  5)样品溶解方法。

标签: 制备液相色谱
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    半制备液相色谱仪是全新的自动化制备液相色谱系统。采用与多数仪器不同的设计理念,更为注重仪器的耐用性,能适应长时间高负荷的检测工作,适用于高、中压力范围,快速、精确、高效。

 


    半制备液相色谱仪的分类介绍:


    1、按固定相和流动相的极性大小可分:正相半制备液相色谱仪和反相半制备液相色谱仪。


    2、按分离对象的属性可分:有机物半制备液相色谱仪和无机物半制备液相色谱仪。


    3、按产地可分:国产半制备液相色谱仪和进口半制备液相色谱仪。


    4、按分离规模可分:小型半制备液相色谱仪和大型半制备液相色谱仪。


    5、按梯度数目可分:两元梯度半制备液相色谱仪、三元梯度半制备液相色谱仪和四元梯度半制备液相色谱仪等。


    6、按用途可分:生物半制备液相色谱仪、制药半制备液相色谱仪、化工半制备液相色谱仪、食品半制备液相色谱仪、氨基酸半制备液相色谱仪和维生素半制备液相色谱仪等。


    半制备液相色谱仪主要用途:


    1、天然产物分离;


    2、有机合成产物分离纯化;


    3、精细化学品剖析;


    4、新药化合物筛选;


    5、HPLC样品前处理。


    制备液相色谱技术越来越广泛的应用于制药,化工和生物工程等领域中样品的分离和纯化。







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