X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

矿井气气相色谱分析法 气相色谱分析操作规程

时间:2020-06-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】矿井气气相色谱分析法 前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来,  矿井通风气气相色谱分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。

矿井气气相色谱分析法
前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来,  矿井通风气气相色谱分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 
一, 矿井气形成
(1) 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。
(2) 煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。
(3) 矿井通风气主要由大气O2,N2组成。
二, 矿井气的危险性
(1) 瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。
(2) CO气使人员中毒。
(3) C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。
三, 矿井气的监测要求
国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。
四, 南京科捷气相GC5890A的配置
FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。
分析原理及方法
在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。
由于FID对CO,CO2不响应。所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下:
CO+3H2=CH4+H2O  CO2+4H2=CH4+2H2O
五,分析方法
柱温作程序升温
  进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。分析谱图如下:
 图1 FID的谱峰
 

图2 TCD的,氧气,氮气色谱峰
六,总结
以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。


仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词:

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。



    气相色谱分析的分离原理:

    如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。

    结果分析

    1.出现拖尾峰

    分析原因:

    有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。

    2.色谱峰出现前沿现象

    分析原因:

    有可能是进样量过多色谱柱超载;

    试样在系统内部凝聚。

    3.出现峰尾偏向负测

    分析原因:

    可能是检测器污染。

    4.升温时基线也会上升

    分析原因:

    载气流量没有调整好;色谱柱污染;

    5.升温时基线发生不规则变动

    分析原因:

    柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。

    6.基线不能回零,峰呈平顶状

    分析原因:

    有可能是装置接地不良。

    7.本底噪声大

    分析原因:

    有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。

    小结

    无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!





柱温的选择:

1、永久性气体或其它气态物质,<50℃;

2、沸点在300℃以下的物质,<150℃;

3、沸点在300℃以上的物质,<200℃;

B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;

C:检测器温度的选择:

1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;

2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;

3、一般情况下可与汽化温度接近即可。
 



上一篇:超声波流量计的技术 流量计操作...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!