1、隔垫:
隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。
3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
全自动顶空进样器具有一体化设计,易于操作的全自动顶空进样器。
微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:
方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。
仪器全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
使用ZM-20A的键盘可对其进行完全控制。
技术参数:
样品加热温度控制范围:室温—240℃以增量1℃任设;
1.阀进样系统温度控制范围:室温—220℃以增量1℃任设;
2.样品传送管温度控制范围:室温—220℃以增量1℃任设;
3.温度控制精度:<±0.1℃;
4.顶空瓶工位:10位、16位、20位、27位等不同规格;
5.顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
6.重复性:RSD<1.0%(和GC性能有关);
7.进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
仪器特点:
全自动顶空进样器具有反控制气相色谱仪功能,实现了全自动运行,连续分析,无人值守,最大程度地发挥工作效率。
每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
从进样针到传输管线的惰性进样通道是ZM-8A的标准配置。
获得了完全可靠的进样系统惰性。
该仪器从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。
一、手动型
具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自动型
具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三、全自动型
顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。