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影响激光粒度仪测试效果的因素有哪些 激光粒度仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  有很多客户反映同一款的激光粒度仪测试同一个样品测试的报告会不同,那么这些是怎么导致的呢?下面小编就给大家讲解下影响激光粒度仪测试效果的因素有哪些,丹东百特仪器得重点给大家介绍三点关键因素:仪器校准,光路对中,样品分散。
 
  一:仪器的校准
 
  仪器的校准不单单是对激光粒度分析仪采用国家标准物质进行仪器准确度的校正,仪器校准还应包括以下几方面的内容:
 
  1、激光粒度分析仪的光学基准
 
  只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下,仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分,因此测试前应保证光学窗口内外表面的光洁,没有划痕,清洁,没有缺损。光学基准谱平滑依次过渡,无明显突起或凹陷。
 
  2、激光粒度分析仪的测量重复性
 
  将仪器预热到规定时间,采用一种国家标准物质进行多次测试,一般测试样品6-10次,记录每次D50,计算测量平均值,标准偏差和相对标准偏差。
 
  3、外界条件对激光粒度分析仪的影响
 
  外界条件主要包括环境的温度,湿度和电源电压的波动等都会影响仪器的测试结果。
 
  4、激光粒度分析仪的测量相对误差
 
  与仪器重复性测量不同的是,仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试,每种样品独立测量3次并分别求其平均值,获得多个粒度测量的平均值,分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。
 
  5、仪器分辨力
 
  仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法,两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定,确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1:2,将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形,则认为双峰已分开。
 
  二:  光路对中
 
  对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,并且在测试过程中不偏移,才能得到正确的结果。
 
  目前粒度仪采用的都是两维对中系统,一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力,步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接,导致三个器件的中心不在一条直线上,且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大,导致对中系统不稳定,不能快速而准确地完成对中,现有对中系统都没有限位系统,如果光路本身出现问题,对中系统就会出现误判断,一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。
 
  三  样品分散
 
  1、粉体溶液浓度对测定结果的影响
 
  蒸馏水作分散介质,不要加表面活性剂,配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份,超声搅拌1 min,然后进行粒度测定。
 
  粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围,在一般测试情况下,样品遮光度一般仪器10%-15%为宜。
 
  2、分散介质对测定结果的影响
 
  进行粉体的粒度测试时,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用,同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等,粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质,粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强,因而更容易使颗粒得到充分分散。
 
  3、分散剂种类及浓度对测定结果的影响
 
  选择合适的分散剂是当今研究的热点,而分散剂中使用zui多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的,加入具有同种电荷的表面活性剂,由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附,从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同,在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果,zui后确定一种zui理想的表面活性剂。
 
  分散剂的浓度对测定结果也有一定影响,使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例,比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现,分散剂浓度过高时,溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。
 
  4、分散时间对测定结果的影响
 
  以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制一定浓度的试样溶液3份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定,结果表明在一定的时间段内分散时间越长,测试效果小,但是也应考虑样品破碎的情况。
 
  5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响
 
  以蒸馏水作分散介质,不用表面活性剂,配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,用超声波分散器分散5 min,分别在不同温度下测试,随着温度的升高,颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散,温度低则颗粒易团聚,增大了测量误差。但试验温度不宜过高,因35℃以上粒度减小的趋势已不明显,且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见,粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。
 
  从以上所述可以看出,要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果,要对很多因素进行研究。

干湿一体激光粒度仪的性能特点如何?

  干湿一体激光粒度仪依据ISO 13320-1:1999;GB/T19077.1-2008;Q/0100JWN001-2013等标准执行,适用于水泥、陶瓷、药品、涂料、染料、颜料、填料、化工产品、催化剂、煤粉、泥砂、粉尘、面粉、食品、添加剂、石墨、感光材料、燃料、金属与非金属粉末、碳酸钙、高岭土及其他粉体行业,尤其对于在液体中会发生化学反应、形状变化及损失的如中草药、磁性材料等。

 

  具有如下性能:

  理想的性能:该款仪器采用了独特设计的光学系统,不仅保证测试范围覆盖纳米、亚微米、微米、毫米全量程,而且保证整个量程上的精度,特别是纳米与亚微米的精度超群。

  操作和调试全自动化:使用过程中,只要针对所测样品的特性设置好测试条件后,一系列操作过程便可自动完成,并得出准确、可靠的测试结果。另外,利用三维对中系统调节光电探测器,在避免人工调试所带来的繁琐的同时,对整个光路系统可随时校准,保证其准确对中,从而对测试结果的准确度和稳定性提供了有力的保障。

  权威的测试标准:采用多种微米、亚微米及纳米级国家粒度标准物质,对仪器进行全量程校准标定,从而保证了在其整个测量范围之内得到真实、准确的测试结果。

  产品特点

  全自动干湿一体激光粒度仪仪器采用干湿一体设计,将湿法与干法测试集成于一体,成功解决了干湿法一体化的各项技术问题,能够实现干湿一键切换,使用快捷方便,是高端颗粒测试、研究的较佳选择。

  2.智能操作模式,支持一键操作,点击“自动测试”,然后按提示加入样品,其他所有操作自动完成。不仅减轻了测试人员的工作量,而且消除了人为因素的干扰误差。

  3.采用精密四相混合式步进电机组成光路自动对中系统,微动精度达到微米级别,使仪器光路始终处于较佳状态。

  4.采用全内置分散系统:使用大功率循环泵,对管路进行优化设计,使整体控制协调性达到极高水平,有效的防止了大颗粒的二次沉淀。

  5.无约束自由拟合技术:微纳独创的无约束自由拟合技术,不受任何函数限制,可真实反映颗粒的分布状态。

  6.专利光路设计:采用会聚光傅立叶变换专利技术,使散射光不受透镜孔径限制;独创双激光正交光路使用辅助半导体激光器测量侧向散射45度至135度,将测量范围进一步扩展。

  干湿一体激光粒度仪集干法、湿法为一体,切换方便,是真正意义上的干、湿一体;采用经典Mie氏散射原理、会聚光傅立叶变换技术以及无约束自由拟合数据处理技术的基础上,柔和了频谱放大技术,从而在有限的空间内轻而易举的拓宽了测试范围;

标签: 激光粒度仪
激光粒度仪 干湿一体激光粒度仪的性能特点如何?_激光粒度仪

激光粒度仪的技术维护要点

  1、粒度测量范围

  粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测。

  可以的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。、LS激光粒度分析仪(美国贝克曼库尔特公司)的检测范围在40nm~2000?m之间,这在新剂型研究中的微粒分析起到重要作用。

  2、激光光源

  一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。

  3、检测器、因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。

  4、是否使用完全的米氏理论

  因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。

  5、准确性和重复性指标

  准确性和重复性指标越高越好。采用NIST标准粒子检测。

  6、稳定性

  仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。

  稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。

  7、扫描速度

  扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。

  8、可自动对中,无需要换镜头,可自动校正

  9、使用和维护的简便性

  关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。

  拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。

  10、是否符合国际标准

  ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合、ISO13320、标准的。

  11、分散器

  11.1湿法

  是否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调,是保证分析结果重复性的关键。

  11.2干法

  是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。

标签: 激光粒度仪
激光粒度仪 激光粒度仪的技术维护要点_激光粒度仪

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